Способ получения камфена из хлористого борнила Советский патент 1936 года по МПК C07C13/40 C07C1/30 

Известные до сих пор способы получения камфеда из хлористого борнила заключаются в том, что хлористый борНИЛ обрабатывается спиртовыми растворами аммиака, мылами, фенолятами, крезолятами и т. д. под давлением или без него. Так, например, немецкий патент № 14079, англ, патенты №№ 321746, 26620 рекомендуют нагревание хлористого борнила их с алкогольными или водными растворами аммиака до 210- 220° в автоклаве. По герм. пат. № 185042, англ. пат. № 29960 нагревают хлористый борнил со стеариново-кислым свинцом до 195 - 200°. Герм. пат. № 153324 указывает нагревание с калийными мылами и натровой щелочью до 210-220° или стеариновой кислотой и аммиаком.

Главным недостатком указанных способов является недостаточная быстрота реакции расщепления в случае работы без давления, при работе под давлением-усложнение аппаратуры. Известны способы получения камфена с помощью фенолятов крезолятов (герм. пат. № 264246 и № 236671, амер. пат. № 1478690, англ. пат. № 622572). При этом расходуются дефицитные продукты фенол, крезол П.

Составляющий предмет настоящего авторского свидетельства способ заключается в том, что хлористый борнил нагревается с каустической содой или кальцинированной содой и кислыми хвостовыми частями торфяной смолы или же со смолами других видов малокалорийных топлив. По окончании этой реакции прибавляют раствор каустической соды и камфен отгоняют с водяным паром или камфен выделяется другими известными способами. Этот найденный нами способ расщепления.хлористого борнила по сравнению с известными выщеуказанными способами имеет то преимущество, что расходуется дещевое недефицитное сырье.

Пример 1. 50 вес частей хлористого борнила, 13 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых частей торфяной смолы с температурой кипения 225-260° нагреваются с обратным холодильником в течение 10 часов при температуре 60-70°. По окончании реакции камфен отгоняется с водяным паром или вьаделяется другими известными способами. Получается 32,5 камфена, что составляет 65% от веса исходного хлористого борнила с температурой плавления полученного камфена 36-37°.

Пример 2. 50 вес. частей хлористого борнила, 18,5 вес. частей кальцинированной соды, 85 вес. частей кислых хвостовых частей торфяной смолы, кипящей при 230-320, нагреваются при температуре 160-170° в течение 10 часов. Выделение .камфена и выход его аналогичны примеру 1.

Пример 3, 50 вес., частей хлористого борнила, 13,5 вес. частей каустической соды, 50 вес. частей торфяной смолы с температурой кипения 210-230° нагреваются при температуре 160-165 в течение 7 час. По окончании реакции получается 30,5 вес. частей камфена.

Пример 4. 50 вес. частей хлористого борнила, 13,5вес. часте каустической соды, 70 вес. частей кислых хвостовых частей буроугольной смолы, кипящей при 230-260° нагреваются в течение Ючасов при температуре 160-170°. По окончании реакции камфен отгоняется с водяным паром и получается 32 вес. части камфена.

Пример 5. 50 вес. частей хлористого борнила, 13,5 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых хвостовых частей буроугольной смолы с температурой кипения 260-320° нагреваются при температуре 160-170° в течение 15 часов. Выделение и выход камфена аналогичны примеру 1.

Предмет изобретения.

Способ получения камфена из хлористого борнила, отличающийся тем, что хлористый борнил нагревают со щелочью и фракциями кислых соединений торфяной или буроугольной смол, кипящими выше 230°.