Способ получения 2:6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7 Советский патент 1936 года по МПК C07C309/43 C07C309/39 C07C303/32 

Известно, что при сульфировании р-нафтола и его производных образуется смесь изомерных сульфокислот. Для нолучения чистых продуктов реакционная смесь подвергается дополнительным операциям разделения изомеров.

В частности, при сульфировании р-нафтола на 6-моносульфокислоту известными способами (Scheffer Вег. 2, 93; А. 152,296; J. рг. Ch. 106,465; Armstrong Бег. 15,207; Green Вег. 22. 770; J. Chem. Sac. 55/37) всегда кроме р-нафтол - 6(ульфокислоты образуется кроцеиновая кислота или р-нафтол-7-сульфокислота. При сульфировании р-нафтол 3-карбоновой кислоты (герм. пат. № 69357) получается смесь 6- и 8-сульфокислот ее.

В качестве сульфирующего агента всегда применялись концентрированная серная кислота не ниже 90%, моногидрат или олеум.

Авторами настоящей заявки найдено, что р-нафтол и его производные, содержащие заместители в положении 3 и 7, легко сульфируются разбавленной серной кислотой.

Применение такого необычного сульфирующего агента, как 75-80% серная кислота, позволяет получать почти с количественными выходами моно-сульфокислоты без примеси изомеров. Послед нее обстоятельство имеет особо важное значение, так как освобождает производство от целого ряда операций и тем самым сокращает расход материалов, энергии, количества аппаратов и за счет уменьшения продолжительности всего процесса в 2-3 раза увеличивает производительность аппаратуры.

Пример 1. 27 ч. 79%-й серной кислоты нагревают до 125 - 130°, при этой температуре вносят 15 ч. р-нафтола. Дают выдержку 20-30 мин. до полной растворимости пробы в воде и обычным способом выделяют натриевую соль 2-нафтол-6-сульфокислоты.

Выход соли Шеффера 94-96% от теории.

Пример 2. 27 ч, 78%-й серной кислоты нагревают до 125-130°; при этой температуре вносят 10 ч. 2,3 оксинафтойной кислоты, дают выдержку 40-60 мин. до полной растворимости пробы в воде и обычным способом выделяют натриевую соль 6-сульфо- 2-нафтол-3-карбоновой кислоты.

Пример 3. 30 ч. 5/о-й серной кислоты нагревают до 135° и при этой температуре вносят 15 ч. 2,7-диоксинафталина. Дальнейшее по примерам 1 и 2.

: Пример 4. 25 ч. 80°/о-й серной кислоты нагревают до 120 и при этой температуре вносят 15 ч. 2,3-диоксинафталина. Дальнейшее по примерам 1 и 2.

Пример 5. 27 ч. 79%-и серной кислоты нагревают до температуры 125° и при этой температуре вносят 15 ч. 7-хлор -нафтола. Дальнейшее по примерам 1 и 2.

Предмет изобретения.

Способ получения 2,6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7, отличающийся тем, что 2-нафтол и его производные, содержаш,ие заместители в положении 3 и 7, сульфируют 75-80%-и серной кислотой при температуре выше 110°.