Хорошая растворимость сульфокиспот -бензольного нафталинового ряда и их производных затрудняет их выделение, очистку и разделение. Обычно для этих целей применяется либо выпаривание, либо выделение в виде трудно растворимых солей.
Согласно настоящему изобретению установлено, что соли и свободные сульфокислоты и их производные бензольного, нафталинового и высших рядов полностью извлекаются из водных растворов растворителями основного характера, как пиридином и его гомологами и аналогами, анилином, диметиланилином и пр. или их смесями. Добавка солей высаливающих продукты и растворитель благоприятствуют полной экстракции и быстрому разделению слоев. Таким же образом можно производить и очистку сульфокислот их солей и производных, извлекая их из водного раствора растворителями основного характера. Названные продукты полностью из них извлекаются, а минеральные примеси остаются в водном растворе.
Пример 1. В 250 в. ч. моногидрата вносят 144 в. ч. нафтола, нагревают до вО° и держат в течение 1 часа, затем повышают температуру до 100-110° и держат еще 3 часа. Массу выливают
/1141
в 500 ч. воды, нейтрализуют и при энергичном перемешивании добавляют 300 в. ч. пиридина, некоторое время перемешивают и дают 75 в. ч. поваренной соли. Дают жидкости отстояться и пиридиновый слой отделяют от водного слоя. Из пиридинового раствора отгонкой пиридина выделяют нафтол-сульфокислоту.
Пример 2. 250 ч. натриевой соли 2 - нафтол - 7 - сульфокислоты растворяют в 1000 ч. воды и к кипящему раствору прибавляют 500 ч. 50%-го хлорного железа и кипятят около 4 часов. Реакционную массу подщелачивают и фильтруют и к фильтрату при энергичном перемешивании прибавляют 300ч. пиридина и 300 ч. поваренной соли. Отделяют пиридиновый слой и отгонкой растворителя выделяют натриевую соль 7,7-дисульфокислоты 2,2-диокси-1,1-динафтила.
Предлагаемый метод выделения солей сульфокислот можно применить для выделения 1,6 - нафталиндисульфокислоты из отбросных маточников, полученных при сульфировании нафталина 1,5-нафталин-дисульфокислоты.
В таком фильтрате содержатся кроме 1,6 - нафталиндисульфокислоты серная кислота и поваренная соль. Для освобождения от серной кислоты лучше фильтрат предварительно нейтрализовать мелом или другим нейтрализующим агентом, после чего производить экстракцию.
Пример 3. В 40 об. ч. фильтрата после отделения 1,5-нафталин-дисульфокислоты при энергичном размешивании дают 10-12 ч. мела и затем 4 ч. соды. Выпавший гипс отфильтровывают и промывают 50 ч. соды. К полученному фильтрату при энергичном перемешивании дают 20 об. ч. легкого пиридина и перемешивают в течение получаса. Затем мешалку останавливают и Массу оставляют в покое на 1-2 часа для разделения слоев. Верхний пиридиновый слой отделяют и отгонкой пиридина выделяют натровую соль 1,6-нафталин-дисульфокислоты. К водному слою по предыдущему дают еще 20 об. ч. пиридина, перемешивают и из оставшегося пиридинового слоя отгонкой растворителя выделяют дополнительное количество натровой соли 1,6 нафталин-дисульфокислоты. Водный слой после второй экстракции идет на разбавление сульфомассы последующей операции.
Предмет изобретения.
1.Способ выделения и очистки солей сульфокислот ароматического ряда, образующихся при их получении водных растворов, отличающийся тем, что соли названных сульфокислот экстрагируют растворителями основного характера, как-то: пиридином, анилином или их производными, или их смесями с последующим выделением солей названных сульфокислот отгонкой растворителя в вакууме или при атмосферном давлении.
2.Прием выполнения способа по п. 1,. отличающийся тем, что к водному раствору солей названных сульфокислот перед экстрагированием добавляют высаливающие их и растворитель средства,, как-то поваренную соль и т. п. ,
3.Прием выполнения способа, означенного в пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработке подвергают маточники, полученные при сульфировании нафталина с образованием 1,5 и 1,6-нафталин-дисульфокислот и содержащие 1,6-нафталин-дисульфокислоту.
