Способ получения 2-нафтол-сульфокислоты Советский патент 1936 года по МПК C07C309/43 C07C303/06 

Впервые 2-нафтол-1 -сульфокислота была получена Армстронгом (Вег. 15,203) .действием хлорсульфоновой кислоты или серной кислоты на р-нафтол и НиецКИМ (Бег. 15,305) действием серной кислоты на р-нафтол.

Природа и строение полученного этим способом продукта были установлены Тобиасом (герм, патент № 74688), которым описан более подробно как способ сульфирования р-нафтола, так и свойства сульфокислоты,

В более позднее время способы сульфирования р-нафтола, с целью получения 2-нафтол-1 -сульфокислоты, описаны в амер. патентах NaNa 1662396, 1716082 и 1913748,

Все эти способы получения 2-нафтол 1-сульфокислоты представляют с теми или другими изменениями обычный прием сульфирования -нафтола.

Предлагаемый автором настоящего изобретения спэсоб получения 2-нафтол1-сульфокислоты состоит в том, что для сульфирования р-нафтола применяются соли сернистой кислоты, и реакция ведется в присутствии окислителей-окисей тяжелых металлов.

Способ сульфирования сульфитами до сих пор применялся к хинонам, нитрои нитрозосоединениям; в этих случаях

(123)

одновременно с сульфированием происходит восстановление соответствующих групп. Применение окислителей (перекись марганца, перекись свинца, гипохлорит) при сульфировании сульфитами рекомендуется для случаев с 1,4-диоксиантрахиноном, 1,4 - аминооксиантрахиноном, 1,4 -диаминоантрахиноном и их замещенными,

В этих случаях добавка окислителей имеет специфический характер и может быть совсем избегнута или заменена продуванием воздуха (см, герм, патенты №ДГ2 287867, 288474, 289112, срази. Р. Q, Marshall, Journ, Chem, Soc., London, 1931, 3206),

Сульфирование р-нафтола в нашем случае протекает при температуре 100 и повышением температуры до 110- 130° оно ускоряется. Реакция проводится в водной или водно-спиртовой среде. В качестве окислителей наиболее пригодны перекись марганца и окись меди.

Пример. В автоклав вносится 29 вес, ч. -нафтола, 65 вес. ч. кристаллического сульфита натрия, 42 вес, ч. окиси меди и 500 вес, ч, воды. При размешивании масса нагревается при температуре 110-130° в течение 15- 18 часов. По охлаждении смесь окиси и закиси меди отфильтровывается, промыва тсгя водой, и фильтрат с промывными водами подкисляется 20 вес. ч. концентрированной соляной кислоты. Выпавшее небольшое количество динафтола отфильтровывается и фильтрат упаривается до начала кристаллизации натриевой соли 2-нафтол-1-сульфокислоты. Продукт отфильтровывается и слабо промывается водой. Выход составляет 32 вес. ч. или 110% от веса взятого р1-нафтола

Предмет изобретения.

Способ получения 2-нафтол-1-сульфокислоты из р-нафтола, отличающийся тем, что р-нафтол сульфируют при температуре до 130 в водной или водноспиртовой, среде посредством солей сернистой кислоты, в присутствии окисей тяжелых металлов, например, окиси меди или перекиси марганца, применяемых в качестве окислителей.