Способ получения диметилформамида Советский патент 1979 года по МПК C07C103/36 

Отвода реакционного тепла и сократить расход тепла.

При высоких температурах имеет место гидролиз ДМФА на воду и муравьиную кислоту, которая, в свою очередь, катализирует гидролиз (автокатализ). Для связывания муравьиной кислоты в реакционную массу подают диметиламин.

Следует отметить, что диметиламин при высоких температурах практически нерастворим в ДМФА и формиате диметиламина. Поэтому при жидкофазном разложении имеет место накопление муравьиной кислоты.

Однако при интенсивном контакте фаз даже при высоких температурах исключается накопление муравьиной кислоты и уменьшается гидролиз ДМФА.

Пары воды и избыток диметиламина со стадий синтеза и разложения отводят на регенерацию диметиламина одним из известных методов разделения воды и диметиламина, последний возвращают в производство эжектированием свежим диметиламином или его смесью с инертным газом, а воду сбрасывают в канализацию.

Пример. 100 г муравьиной кислоты подают в среднюю часть насадочной колонки лабораторной установки, а противотоком вводят газообразный диметиламин. Скорость подачи кислоты регулируют таким образом, чтобы на выходе из нижней части колонки в продуктах реакции отсутствовала свободная кислота. Она определяется геометрическими размерами колонки и расходом диметиламина. Так, для колонки диаметром 25 мм при расходе 94,6 л/ч диметиламина скорость подачн кислоты составляет 3,3 г/мин. Избыток диметиламина отводят через верх колонки. Для исключения потерь муравьиной кислоты в виде паров и соли верх колонки охлаждают.

Нижнюю часть колонки обогревают, чтобы обеспечить полноту реакции превращения формиата диметиламина в ДМФА. Температура в реакционной зоне 80- 130°С.

Отбираемый снизу колонки промежуточный продукт, содержащий 65-70% формиата диметиламина, 25-30% ДМФА и О-5% воды, подают в верхнюю часть аналогичной колонки, которую обогревают по всей высоте для поддержания в реакционной зоне температуры, близкой к температуре кипения смеси. Проходя через колонку, формиат диметиламина полностью превращается в ДМФА. Последний собирают в обогреваемую приемную емкость. Для предотвращения гидролиза подают газообразный диметиламин, который вместе с парами ДМФА, поднимаясь по колонке, контактирует с жидкой фазой, обеспечивая ее интенсивное перемещивание. Пары ДМФА, конденсируясь, возвращаются в приемную емкость, откуда -отводят 150-155 г готового продукта.

Избыток диметиламина с парами реакционной воды отводят через верх колонки, объединяют с аналогичным потоком со стадии синтеза и разделяют на воду (36- 38 г) и диметиламин.

Формула изобретения

1.Способ получения диметилформамида путем взаимодействия муравьиной кислоты

с газообразным диметиламином при нагревании с применением разложения полученного формиата диметиламина в токе диметиламина при повышенной температуре и

одновременной отгонке одного из продуктов реакции - воды с последующей регенерацией диметиламина и выделением целевого продукта известными приемами, о тл и ч а ю щ.и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и упрощения его технологии, взаимодействие муравьиной кислоты с газообразным диметиламином и разложение формиата диметиламина проводят одновременно в среде диметилформамида при

100-150°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в пенном режиме.