Способ получения 1,2-дихлорэтана Советский патент 1975 года по МПК C07C19/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРЗТАНА

1 I Изобретение относится-к способу полу чення 1,2-дихлорэтана, находящего применение в качестве полупродукта для синтеза вннилхлорнда н растворителя. Известен способ получения 1,2--дихлорэтана путем взаимодействия этилена с хло ром в жидкой фазе образующегося дихлорэтана в присутствии катализатора - кислоты Льюиса, например хлорного железа, при 20-8О С в соотнощении этилена и хлора vl:. Такой способ характеризуется по- выщенными потерями этилена (2-6%) и наличием в образующемся 1,2-дихлорэтане растворенного .хлора, что усложняет тех-нологический процесс и приводит к снижению выхода целевого продукта по исходному этилену. Для увеличения выхода целевого продукт и упрощения технологического процесса предлагается вести процесс в двух последовательных реакционных зонах с подачей в первую зону всего количества x/iopa и 0,9-1,0 молей этилена на 1 моль хлора, а но вторую зону - остального количества этилена таким образом, чтобы суммарная подача этилена не превышала 1,02 моля на 1 моль .хлора. Процесс ведут при подаче этилена в первую зону в количестве О,97-О,995 молей на 1 моль хлора, а во вторую зону остального количества этилена, чтобы суммарная подача этилена в обе зоны составляла 1,001-1,01 молей на 1 моль хлора. При этом процесс ведут в первой зоне при температуре на 2-60 С, предпочтительно на 5-25 С, ниже, чем во второй зоне. Желательно процесс вести при отношении объемов первой и второй реакционных зон в интервале от 1 до 1О, предпочтительно от 1,2 до 3. Такое осуществление процесса позволяет получать во второй зоне 1,2-дихлорэтан практически свободный от примесей растворенного хлора. Отходящие из второй зоны газы после конденсации .паров 1,2-дкхлор- этана содержат менее 1О об.% этилена (обычно менее 5 об. %), т. е. потери этиЛена незначительны и обычно не превышают, Д% от поданного количества этилена..

Образование побочных продуктов при этом незначительно (см. прнмеры).Так как реакционные газы, выходяшне из первой зоны, сразу подаются в жидкий дихлорэтан, находящийся во второй зоне, то это исключает протекание неконтролируемых реакций между компонентами га, зового потока (пары 1,2-ди.хлорэтана

2 2

Н2. -N2

В производстве может быть использован как, сжиженный хлор после испарения, так и эле ролитичесиий .хлор. Чистота

хлора несколько влияет на выход продуктов реакции по этилену и практически не ока- зьшает влияние на выход по хлору. Близкие результаты получаются как

использовании 99,9% хлора, так и 88-98% хлора, в котором основными примесями являются СО , О , N , Н и СО.

Давление не оказьтает заметного влияния на протекающие реакции .хлорирования.

Пример 1.В первую реакционную зону объемом 18 м противотоком к циркулирующему 1,2-ди;з лорэтану, имеющему температуру 60°С и содержащему 200 ч./млн. хлорного железа, непрерывно вводят 1114 кг/час этилена (чистота 99 об.%, примеси С Н СН ) и 2880 кг/час . хлора {чистота 94 об. %, примеси О

Н , СО, СО2, N). Молярное соотношеCl2 0,995:1.

ние С Н

Газообразные и жидкие продукты реакции из первой зоны через распределитель вводят во вторую зону объемом 8 м , расположенную в том же реакторе. В эту же зону непрерывно подают еще Ю кг/час : этилена, т. е. еще 0,009 молей на 1 мсл хлора, противотоком к циркулирующему Жидкому 1,2-дТихлорэтану. Температура во второй зоне -v 65 С.

На выходе из реактора полученный 1,2-ди.хлорэтан не содержит растворенного .хлора (по йодистому калию). После кон- , денсации 1,2-ди.хлорэтана о.хлажаением до 5 С отходящие газы содержат i; 5 об.% этилена.

Получают 3960 кг/час 1,2-ди.хлорэтана, содержащего 300 ч./мяя. 1,1,2-три.хлорэтана и 3 ч./млн, .хлорного же Ofepvt TVineHa составляузт 0,4% от вводимого в реакцию, а noTepiT хлора менее 0,О1%.

В сравнительном примере в реактор с одной зоной объемом 26 м.З противо- |

током к циркулирующему 1,2-ди.хлорэтану непрерывно подают 1160 кг/час этилена (99 об.%) и 29ОО кг/час .хлора (jiiio6.%) Молярное соотнощение С Н

С1 1,03:1. Отходящие газы при этом

содержат 25 об.% этилена (после конденIсации 1,2-дихлорэтана). Получают 339О кг/час 1,2-дихлорэтана, содержащего 15ООчумл Н 111,2 трихлорэтана и 0,7 г/кг растворенного хлора.

Потери этилена составляют/v3% от введенного в реакцию, а потери .хлора 0,1%.

Содержание в отходящих газах С и Н таково, что это может привести

f

к взрыву.

Пример 2. Повторяют условия примера 1 за исключением того, что объем первой зоны составляет 19,5 м , а второй зоиы.6,5 м .

Подают 392О кг/час хлора (95 об.% и 1484 кг/час этилена (99 об.%) в первую зону и 51 кг/час во вторую;; Температура первой зоны 63 С, второй 7О С. Содержание Fed в 1,2-ди.хлорэтане 180 ч/мл(.

Получают 5360 кг/час 1,2-ди.хлорэтана Выходящий из второй зоны 1,2-дихлорэтан содержит 340 -VM/IH. 1,1,2-трихлорэтана и не содержат растворенного .хлора.

Отходящие газы (после конденсации ди.хлорэтана) содержат А/ 5% этилена.

Потери этилена составляют 0,4%, .хлора менее О,О1%.

Предмет изобретения

: 1. Способ получения . 1,2-дихлорэтана взаимодействием этилена и .хлора в присутсвии кислоты Льюиса, например .хлорного железа, при температуре, 2О-8О°С с последующим вьщелением целевого продукта . известными приемами, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологичекого процесса, последний ведут в двух

последовательных реакционньк зонах с подачей в первую зону всего количества .хлора и 0,9-1,0 молей этилена на 1 моль .хлора, а во вторую зону - остального количества этилена так, чтобы суммарная подача этилена не превыщала 1,О2 моля этилен на 1 моль .хлора.

зоне.

i 4. Способ по пп. 1-3, отличаю- } ш и и с я тэм, что процесс ведут при отношении объемов первой и второй зон в интервале от. 1 до 10, предпочтительно от 1,2 до 3.