Способ переведения никеля в комплексное соединение и органическим реагентом Советский патент 1975 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

1

Изобретение относится к способам переведения иикеля в комплексное соединение и может использоваться в аналитической .химии при определении никеля в различных объектах, например в сталях.

Известны способы переведения никеля в ко.мплексное соединепне с органическими реагентами преимущественно для его последующего фотометрического определения. В качестве органических реагентов ирнменяют, например, диметилоксим, фурилдиоксим и другие.

Однако известпые реагенты не обеспечивают достаточную чувствительность определепия и при это.м необходимо предварительиое отделение сопутствующих элементов от никеля.

С целью иовыщения оптической плотности раствора и селективности переведения предлагается в качестве оргапического реагепта использовать нитроксаминазо и процесс вести при рН раствора 4,8-5,2.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волпы 5 85 мм к.

Минимально определяемое количество никеля составляет 0,1 мкг/мл.

Определению никеля не мешают другие элементы в следующих кратных избытках: магnini и кальций 40000; титан и цирконий 1600; цинк и мыщьяк 4000 вольфрам 1200; ниобий и сурьма 800; алюминий 400; марганец 120; кобальт 40.

Из маскирующих средств определепню не мещают фосфорная, впнная и уксусная кислоты, тиомочевина, йодистый калий, фтористый натрий, гидроксиламин.

Возможность оиределения никеля в присутствии большого числа элементов, благодаря переведению его в комнлексное соединение с нитроксамииазо, позволяет проводить анализ, наирпмер, сложных марок стали без предва)ителыюго отделения никеля, что значительно уп)ощает методику н сокращает продолжительность анализа.

И р п М е р. Переведение в комплексное соединение с нитроксамииазо с иоследующим его определением в быстрорежущей стали с содержанием кобальта 5-10%.

Навеску 0,1 г растворяют в 10 мл смеси кислот, содержащую (в мл) 600, 155, ИзРО 25, доводят до паров SOg,

разбавл51ют в мерной колбе емкостью 50 мл, отфильтровывают кремний и из фильтрата берут аликвотную часть 5 мл, содержащую никеля 5-75 мкг. Добавляют 2 мл 30%-кого раствора пирофосфата калия, 1 мл 5%-иого

раствора аскорбиновой киглпти и выдерживают 15 мин. К содержимому добавляют 1 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 10 мл 10%ного раствора натрия виннокислого среднего, 5 мл 20%-ного раствора фосфорно-кислого натрия трехзамещенного и доводят рН раствора до 5,00. К раствору добавляют 15 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,0 и 2 мл 0,2%-ного раствора нитроксаминазо. Выдерживают 10-14 мин и замеряют на фоне холостой пробы на фотоколориметре ФЭК-56 при длине волны 585 ммк.

Предмет изобретения

Способ переведения никеля в комплексное соединение с органическим реагентом преимущественпо для его последующего фотометрического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения оптической плотности раствора и селективности переведения, в качестве органического реагента используют иитроксаминазо и процесс ведут при рН раствора 4,,2.