Способ получения кубовых красителей Советский патент 1975 года по МПК C09B57/00 C09B1/42 

1

Изобретение относится к способу получения желтых кубовых красителей ряда ароил-1,5диаминоантрахинонов, которые находят применение для крашения хлопчатобумажных тканей.

Известен .способ получения кубовых красителей путем двукратного ацилировапия 1,5диаминоантрахинона ароматическими кислотами, например бензойной кислотой, :в среде иитробензола или о-дихлорбензола при 125- в присутствии И-1елочных агентов или без них. 1Делевой продукт выделяют известным способом. Выход его 60-83%.

Качество полученных по такому способу красителей не удовлетворяет требований потребителя.

С целью повышения красян ей концентрации красителя, повышения чистоты тона и упрощения технологии процесса предложено в качестве ацилирующего агента использовать хлора)11Л1Дрид мезитилеиовой кислоты и процесс вести в присутствии ксилола при 180-185°С.

Предлагаемый способ позволяет получить красители с хорошими колористическими показателями и выходом 94,3-98,5%.

Пример 1. 2 г (0,00584 моль) 1-амино-5бензоиламиноантрахинона и 1,2 г кальцинированной соды суспендируют в 50 мл нитробензола и 15 мл смеси ксилолов и кипятят

10 мин в приборе с насадкой для разделения водного и органического слоев с целью удаления следов влаги, внесенной с исходными веществами. Об окончании отгонки судят по прекращению образования мути в отстойнике прибора. Затем медленно при кипении прибавляют по каплям раствор 0,85 г хлораапидрида мезитиленовой кислоты (0,00604 моль) в 15 мл ксилола. По окончании прибавления

смесь кипятят еще 20-30 мин. Конец реакции определяется хроматографически по отсутствию исходного аминоантрохипона (сорбент - силуфоль; элюент - смесь гексан - ацетон в соотношении 3:2). Затем растворитель отгоняют с водяным паром, оеадок отфильтровывают, промывают водой до рН 7 и сушат. Получают 2,72 г (98,4%) красителя. Пример 2. 2 г (0,00839 моль) 1,5- диаминоаитрахинона н 3 г кальцинированной соды

суспендируют в 50 мл ннгробензола и 15 мл ксилола, нагревают до кипения и отгоняют с ксилолом следы влаги, как указано выше. Затем добавляют 2,38 г (0,01695 моль) хлорангидрида мезитиленовой кислоты и выделяют готовый продукт по примеру 1. Получают 4,15 г (98,5%) красителя.

Предмет изобретения

Способ получения к}бовых красителей путем ацилир.ования 1,5-диаминоантрахинона в 3 среде нитробензола прн нагревании с последующ-им выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации красителя, повыщения чистоты топа и5 4 упрощения технологии процесса, в качестве ацилирующего агента берут хлорангидрид мезитиленовой кислоты и процесс ведут в присутствии ксилола при 180-185°С.