Способ выделения окиси гексафторпропилена из ее смеси с гексафторпропиленом Советский патент 1975 года по МПК G01N31/08 

Р1зобретение относится к способам разделения смесей с близкими физико-хнмическими характеристиками, в частности к способу выделения окиси гексафторпропилена из ее смеси с гексафторпропилепом.

Известен способ выделения окиси гексафторпропилена из ее смеси с гексафторпропиленом путем экстрактивной ректификации при (-20) - (-40)С.

Однако известным способом нельзя выделить препаративные количества окиси гексафторпропилена зы(окой чистоты при комнатной те.миературе.

С целью получения иродуктов высокой чистоты предлагается выделение проводить газожидкостной хроматографией с использование.м в качестве неподвижной фазы полифторорганосилоксановой жидкости.

Способ заключается в разделении смеси газожидкостпой хроматографией на носителе, обработанном неподвижной жидкой фазой - полифторорганосилоксаиовой жидкостью, в частности смесью по.тимергомо.тогов линейного строения с метильиыми и трифторпропильными радикалами общей формулы

СИ,. 1

К,$т4 StOJ-StR

FsCCH.CHf

где R - метил или трифторпропил: п 3-5, например жидкостью ФС-169,300.

Для коитроля выхода целевого продукта к хроматографу подключают детектор, например катарометр.

Полифторорганосилоксапозую жидкость растворяют в органическом растворителе, например эфире, и наносят на носитель в количестве 20-30% от его веса. В качестве твердого носителя используют ПНЗ-600 фракции 1 - 0,5 мм, который пре:-1,вари.тельио промывают водой и затем прокаливают ири 900-1000° С в течеиие 3 час. Приготовле1И1ый сорбент загружают в колопку длиною 8-10 м и внутренним диаметро.м 8-10 мм.

Разделение смеси проводят на газовом хроматографе, наирп.мер Цвет-4, при 20-30° С и использовании в качестве детектора катарометра. Время разделения 2 час.

Пример 1. Смесь, содержащую 9,11 г (45,57%) окиси гексафторпропплена и 11,89 г (52,43%) гексафторпропилена, постепенно вводят в колонку диаметром 8 мм и длиной 8 м, заиолиениую твердым носителе.м ИНЗ-бОО (размер граиул 1-0,5 .i/.i/), на который нанесена неподвижная жидкая фаза - полифторорганосилоксановая жидкость ФС-169/300 в количестве 20% от веса носителя.

Выделение окиси гексафторпропилепа высокой степени чистоты проводят при темпераi

туре неломки 20° С, температуре детектора 20° С, токе детектора 140 ма, скорости газа-носителя (гелий) 4 . Получают 8,4 г окиси гекспфторпропилепа 1007о-ной чистоты.

Пример 2. Смесь, содержащую 17,5 г (87,52%) окиси гексафторпрапплеиа и 2,5 г (12,4%,) гексафторпропилеиа, разделяют, как в примере 1, но используя колоику диаметром 10 мм, и получают 16,8 г окиси гексафторпропилеиа 100%-иои частоты.

П р и м ер 3. Аиалогичио примеру 1 при использоваиии иеподзижиой фазы в количестве 30% от веса носителя. Разделяют смесь, содержащую 19,49 г (97,46%) окиси гекеафторпропилепа и 0,51 г (2,5-;%) гексафторпроиилеип 100%-иой чистоты.

Получеипую окись гексафторирои1 леиа собмрг ют в ловуо ку, помещенную в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью.

1П с длагаемы: способом за короткое время можно выделить oiCHCb гексафторпропнлепа высокой стеиеии чистоты, причем одиовреме:- но с вь;делеи 1ем иелевого продукта можно анализировать исходную смесь и выделяемые иродукты.

Предмет изобретен и я

Способ выделения окиси гексафторпроппле;-1а i:3 ее смеси с гексафторпропиленом, отличающийся тем, что, с целью получения продуктов высокой чистоты, выделение проводят газожидкостиой .хроматографией с использоsaniieM в качестве иеподвижной фазы полифторорганосилоксг4повой жидкости.