1
Известен способ получения 8-нитрохинальдиновой кислоты гидролизом ш-трибром-8-нитрохинальдина 20%-ной серной кислотой в течение 24 ч, после чего для выделения 8-нитрохинальдииоБон кислоты раствор необходимо нейтрализовать содой. Выход 8-иитрохииальдиновой КИСЛОТЫ составляет 15,6%.
Предлагаемый усовершенствованный способ упрощает технологию получения нитрохинальдиновых кислот и позволяет получать 8-нитрохинальдииовую кислоту с выходом 50%, а 5-нитрохинальдиновую кислоту с выходом 30% от теории.
Предлагаемый способ получения .нитрохинальдиновых кислот заключается в том, что соответствующий ш-трибром-5 (или 8)-нитрохинальдии подвергают гидролизу 25-30%-ной серной кислотой в течение 24 ч в случае сй-трибром-8-нитрохинальдина и 48 ч в случае со-трибром-5-нитрохииальдина в количестве 1916 мл на 100 г чистого а)-трибром-8-нитрохинальдина и 1150 мл на 100 г технического (о-трибром-5-иитрохинальдииа.
Для получения 5- или 8-нитрохинальдиновых кислот соответствующие со-трибром-5(8)нитрохинальдины смещивают с 27,5%-ной серной кислотой, кипятят при перемешивании в случае 8-нитро-24 ч, а в случае 5-нитро48 ч, затем фильтруют в сосуд, содержащий воду, охлаждают, отсасывают выпавшую
2
техническую кислоту. 8-Нитрохинальдиновую -кислоту кристаллизуют из этилового спирта, а 5 -нитрохинальдиновую кислоту очищают иереосаждением спиртового раствора водой. Продукт сушат до постоянного веса.
Пример I. В трехлитровую круглодонную колбу, сиабжсииую обратным холодильником, помещают 2000 мл воды, 430 мл коицентрнрованной серной кислоты (объемное отношение концентрированной серной кислоты к воде 1 :4,65 или 2300 мл 27,5%-ной серной кислоты) и 120 г (0,28 моля) (о-тр 1бром8-н 1Трохинальдина.
Смесь при иеремешивании кипятят 24 ч и фильтруют в фарфоровый котел, содержащий 2 л воды, охлаждают до комнатной температуры и отсасывают техническую 8-нитрохииальдиновую кислоту, которую сушат прп 100-120°С до постоянного веса.
Продукт кристаллизуют из этилового спирта. На 50 г техиической кислоты берут 1200мл этилового спирта, после чего сушат при 100- 120°С до иостояиного веса. Получают 30 г 8-нитрохинальдиновой кислоты (50% от теории), т. пл. 178--179 С.
Пример 2. В пятилитровую круглодонную колоу, спабжеп1ПЮ обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 2000 мл воды, 430 мл коииеитрированной серной кпслоты и 200 г те.хипческого ш-трибром-5-нитрохинальдина. Смесь кипятят при перемеши1зании 48 ч, после чего фильтруют через складчатый фильтр в сосуд, содержащий 2 л воды. Осадок отсасывают и промывают водой до рН 7 промывных вод и сушат при 100- 120°С до постоянного веса. Получают 60 г технической 5-нитрохинальднновой кислоты. Для очистки 60 г кислоты кипятят с 1100 мл этилового спирта до растворения осадка, носле чего смесь фильтруют через складчатый фильтр в сосуд, содержащий 2 л воды, нагретой до 80°С. Смесь о.хлаждают ледяной водой до 10-15°С, выпавшую 5-иитрохинальдиновую кислоту отсасывают, промывают три раза разбавленным этиловым сниртом (100 мл
этилового спиртан-ЮО мл воды) и с)шат при 100-120°С до постоянного веса. Получают 30 г 5-нитрохинальдиновой кислоты (29,4% от теории), т. пл. 196-200°С (с разложепием), процентное содержание 97-98,7%.
Формула изобретения
Способ получения 5- или 8-нитрохинальдиновых кислот гидролизом со-трибром-5(8)-нитрохинальдина разбавленной серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, применяют серную кислоту концентрации 25-30%.
