Способ очистки технического акриламида Советский патент 1975 года по МПК C07C103/12 

1

Изобретение относится к способу очист кн технического акриламида, который нашёл большое применение в химии пол меров и химической промышленности.

Известны различные способы очистки

технического акриламида.

Так, выделение чистого акриламида проводят перекристаллязапией его иэ органических растворителей, например низкомолекулярных спиртов, в присутствии ИНГибитора полимеризаши.

Однако использование легковоспламеня- юшихся растворителей связано с взрывон огнеопасностью, а присутствие ингибитора может привести к загрязнению аелевся о продукта и снижению его полимеризашон нойспособности.

Г Кроме того, используется очистка акриламида сублимацией технического продукта, пары к(угораго улавливаются органическимя растворителями. Этот процесс требует дополнительных операций по выде лению акриламида и тшательному удалению примесей растворителей, что приводит к

(удорожанию процесса очистки.

Известен также способ выделения акриламида сублимацией технического продукта при 12О-29О°С в течение 1,5 часе с удалением целевого продукта с иомошью инертного газа-носителя - воздуха. Сублимированию подвергают растворимую в воде смесь акрнламида (содержание 2-35%) с сульфатом аммония и другими примесями. В зависимости от объема и скорости газа-носителя выход возвращенного акриламида составляет 84 - 95%. Однако пары акриламяда и воздуха снова нужно улав;тивать либо водой, либо органическими растворителями с последующим его выделением известными приемами, что безусловно удорожает процесс.

Для повышения степени чистоты целевого продукте и удешевления процесса предложено очистку технического акриламнда вести сублимацией в вакууме в теченяе 1,5 часа в присутствии мелкодисперсных твердых добавок, таких как графит, уголь, медь, окись меди или их в количестве 1О-90 вес.ч. к техни4ecKOMy акриламияу. Выход целевого продукта 98-99%, содержание основного вешества более 99,95%.

Следовательно, при осуществлении предложеняого способа нет необходимости в дополнительных операциях.

Пример 1.К7ОГ технического акрил амида (состав: акриламид 74% по лймер 7,5%, сульфаты 1%, железо 0,02%, акриловая кислота 2,4%, сухой остаток 0,;Р8%, метилековый голубой О,О07%, остальное - вода) добавляют графитовый порошок и тщательно перемешивают. Сублимацию ведут при температуре 14О С в вакууме и температуре конденсации 15 С, Выход целевого продукта 98%. со держаине основного вещества 99,95%.

П р и м е и 2. К 8О г технического акриламида (по примеру 1 ) добавляют 20 г медного порошка и перемешивают. Сублимацию ведут при температуре 16О Г в; вакууме и температуре конденсации 15°С. Выход целевого продукта 99%, содержание основного вещества 99,96%.

: Пример 3. .К 120 г те нйпеско го акриламида (состав; акриламид 91%, полимер Q%, сульфаты О,%, акриловая кислота 2%, сухой остаток 0,04%, мети- пеновый голубой О,О08%, остальное

4

|вода) добавляют 120 г порошка окиси меди и тщательно перемешивают. С ублимацйю ведут при температуре 1ОО С в вакууме и температуре конденсации 1 2 С в течение 2,5 часа. Выход целевого продукта 108 г (99%), содержание основ кого вещества 99,95%.

Пример 4. К 120 г технического акриламида (по примеру З) доба&ляют 80 г порошка из активированного углй и тщательно перемешивают. Суб; ймашю ведут в вакууме при температуре 180 С и температуре конденсагдаи 12 С в течение 1,2 часа. Выход целевого про шунта 107,5 г (98,6%), содержание основного вещества 100%.

Формула изобретени

Способ очистки технического акрилаыкца сублимацией при нагревании не выше ЗОО С, отличающийс тем, что, с целью повышения степени чистоты, процесс ведут в присутствии мелкодисперсных твердых добавок графита, угля, меди, окиси меди или их смесей в количестве 1О-90 вес.ч, к техническому акриламиду.