Способ получения метилизогексилциклогексанонов Советский патент 1982 года по МПК C07C49/403 

зогексилциклогексанолы дегидрируют при 230-235 С в присутствии медных катализаторов с последующим выделением целевого продукта вакуум-перегонкой . Преимущественно с целью пблучения 2-иэогексил-4-метилциклогексанона (ветинона) дегидрирование проводят в присутствии медно-хром-кальциевого или медно-магниевого катализатора, а при получении 2-метил-4-изогексилциклогексанона (ирилона iaeгидрирование осуществляют в присут ствии катализатора медь на диатомите или медно-магниевого катализатора с повышенным содержанием меди. Проведение процесса таким образом позволяет полностью ликвидировать кислые стоки, существенно упростить процесс за счет исключения применения растворителей, ликвидации шести трудоемких операций, а также позволяет значител1зно сократить время до 13 ч (процесс дегидрирования длится 3-5 ч). При-этом существенно сокращается расход исходных реагентов на единицу готовой продукции и заметно улучшаются санитарно-гигиенические условия труда. Разработанный метод дегидрирования прсяиел успешные испытания на опы но-промышленной установке. Пример. К перемешиваемой смеси 200 вес.ч. п -крезола-и 18 вес сульфата железа Fe () ,jO при 70°С прибавляют 2,3-диметилбутен (смесь 2,3-диметилбутена-1 и 2,3-диметилбутена-2) , нагревают до и перемешивают 3-5 ч при этой температуре. Охлажденный продукт реакции . отделяют от катализатора и подвергают вакуум-разгонке в присутствии 2вес.ч. соды. После отгонки п- кре 3OJta получают 144 вес.ч. (выход 70% от теоретического ) 2-изогексил-4-метилфенола (форветинола с т.кип 120-122 С (3 мм рт.. ст.), т. пл. Зб-37°С 135 вес.ч. форветинола гидрируют в присутствии 13,5 вес.ч. скелетного никеля при 170-190 С и начальном давлении 115-120 от до пог лощения теоретически рассчитанного количества водорода (3 ч). После отделения от катализатора 130 вес.ч 2-изогексил-4-метилциклогексанола по вергают дегидрированию в присутстВИИ 6,5 вес.ч. медно-магниевого ката лизатора при перемешивании в течение 3ч при 230-235°С, затем охлаждают, добавляют 23 вес.ч. борной кислоты (в расчете на 17% непрореагировавшего спирта ) и подвергают вакуум-разго ке. Получают 91 вес.ч. ветинона (выход 72% от теоретического) с содержанием 99,6% основного продукта, т. кип. 102-103°С (-5 WM рт. ст. ). npiiMep2. К перемешиваемой смеси 110 вес.ч. о-крезола и 17 вес.ч. катионита КУ-23 (влажность 2%) при 70°С прибавляют; 56 вес.ч. 2.3-диметилбутена, нагреваю до 120 С и перемешивают 2 ч при указанной температуре, продукт алкилирования отделяют от катализатора и подверггиот вакуум-разгонке. Получают 102 вес.ч. (выход 80% от теоретического) 2-метил-4-изогексилфенола, т. кип. 122-125 С (А-4 мм рт. ст. ), т. пл. 45,5 - 46,5°С, который гидрируют аналогично форветинолу (см. пример 1). 185 вес.ч. 2-метиЛ-4-изоге1ссилциклогексанола (ирилола) подвергают дегидрированию в присутствии 9,3 вес.ч. медномагниевого катализатора при перемешивании в течение 5 ч при 230-235 С. После охлаждения и добавления 6,7 вес.ч. борной кислоты продукт дегидрирования подвергают вакуумразгонке. Получают 100 вес.ч. 99%-ного ирилона (выход 84,6% -от теоретического на вступивший в реакцию ирилол ;, т. кип. 123-125 С 5 мм рт. ст. ), т. пл. 38,5-39,. Примерз. 40 вес.ч. ирилола, полученного аналогично примеру 2, подвергают дегидрированию в присутствии 1,2 вес.ч. катализатора медь на диатомите при перемешивании в течение 3 ч при 230-235 С. После охлаждения продукт дегидрирования подвергают вакуум-разгонке. Получаот 22 вес.ч. 95,3%-ного ирилона ( выХ9Д 57,6% от теоретического на взятый в реакцию ирилол) . Формула изобретения 1.Способ получения метилизогексилциклогексанонов общей формулы гЧ«1 Y где при fi,-C(CMj)2CH(CH3)2 Rg и при R -ClCHjJjCHlCMjJj «5-СИ, , путем алкилирования фенолов 2,3-диметилбутенами в присутствии кислотHjfcix юатализаторов с последующим гидрированием образующихся при этом метйлизогексилфенолов до соотэетствующих метилизогексйлциклогексанолов, отличающийся тем, что, с целью ликвидации кислых стоков, упрощения и интенсификации процесса, метилизогексилциклогексанолы дегидрируют при 230-235 С в присутствии медных катализаторов с последующим выделением целевого продукта вакуумперегонкой . 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения 2-иэогексил-4-метилциклогек59793246

санона, дегидрирование проводят в пр мите или медно-магниевого каталиэасутствии медно-хром-кальциевого илитора с повышенным содержанием меди. медно-магНиевого катализатора. .

3. Способ по п.1, отличаю- Источники информации, i

ц и и с я тем, что, с целью получе-принятые во внимание при экспертизе ния 2-метил-4-изогексйлциклогексано- 1. Авторское свидетельство СССР

на, дегидрирование проводят в при- 427921, кл. С 07 С 49/403, 1972

сутствйи катализатора медь на диато-(прототип).