Способ получения тетрахлорфталонитрила Советский патент 1975 года по МПК C07C121/06 C07C121/56 

1

Изобретение относится к способу получения тетрахлорфталонитрила,- в частности тетрахлоризофталонитрила, применяемого в качестве биологически активного вещества Известен способ :получения тетрахлорфталонитрила путем взаимодействия соответствующего фталонитрила с газообразным : хлором в реакционной системе, заполненной активированным углем в качестве ка;Тализатора при температуре до 45Q С с последующим выделением целевого :ррор.ук- 1та десорбцией. Степень конверсии 1;(елево :го продукта до 95%.

; Такой способ характеризуется тем, .что при осуществлении процесса в паровой фазе происходит частичное испарение и термическое разложение исходного фталонит;рила, в результате чего дот.ери сырья до;стигают 1С%. совместная п.одача , реагентов в реакционную сяст.ему, . .иваемую при высокой температур.в способствует закупориванию распределительной сетки, что вызывает частую ее очистку. Кроме того, при выделении целевого хлорфталонитрила из реакционной .

с помощью воды в последней идет растворение хлористого водорода (побоч.|ного продукта реакции), и образующаяся -при этом соляная кислота вызывает коррозию аппаратуры.

Цель изобретения - улрощение процесса.;. Это достигается тем, что расплав мел кораспыленного фталонитрила подают выше точки ввода хлора и десорбцию ведут жидким четыреххлористым углеродом.

Пример. Технический изофтало1,нитрил (чистота 97%) загружают в емiкость, где его нагревают до 200 С, рас|плавляют и затем подают насосом в реакJTo.p при скорости 45,4 кг/час. Uiop, |пр,едвар. нагретый до 200 С, в реактор со скоростью 147,4 кг/ча создавая MO.TOpHoe отношение хлора к изофталонитрилу, равное 5,4-1. Большая часть указанного хлора поступает в часть реактора и проходит через распределительнукз тарелку, а затем всту:дает в реакцию с отдельной загрузкой изофталонитрила при температуре 350 С,

причем указанную температуру поддерживают при помощи масляной рубашки Газы выходящие из реактора, поступают в специальную емкость - десорбер, куда подают жидкий четыреххлористый углерод в распыл енном состоянии при температуре ДО 2О С. При этом частицы сконденсировавщегося продукта выпадают в осадок и оседают на дно десорбера. Сконцентрированный продукт содержит более 97% целевого тетрахлоризофталонитрила.

Оставшиеся газы отводят в скруббер, гд разбрызгиваемый четыреххлористый углерод при Гемперату ре отделяет оставшиеся тетрахлориоофталонитрил и непрореагировавший изофталонитрил. причем в результатеполучают насыщен ный раствор, который фильтруюп-, чтобы удалить твердые частицы: перед дальнейшей peimpкуляцией через скруббер.

Газ, состоящий из хлора, хлористого водорода и четыреххлористого углерода, охлаждают до -6 С для удаления четыреххлористого углерода и снова направляют на рециркуляцию в скруббер.

Предмет

изобретения

Способ получения тетрахлорфталонитрила хлорированием соответствующего фталонитрила газообразным хлором в присутствии активированного угля в катализатора при нагревании до с последук щим выделением целевого продукта десорбцией, отличающийся тем, что, с целью упрощение процесса, расплав мелкораспыленного фталонитрила подают выше точки ввода хлора и десорбцию ведут жидким четыреххлористым углеродом.