Когда нагревш{шо подвергают 2-/S хлор- |(0,1 моль) 10%-ног водного раствора
этокси-4,6™биС алкиламино--симм-триазины, . едкого натра. К реакционной смеси после , то элйминвдование алкилхлорида приводит к : 2-OKco-3-Bifflmi--4™ алкипамнно-6-диалкил- амино-2,3-.дигидро- ;имм триазинам. Последние могут быть тфевр ащень в сЪ ответствующие гидрохлорвды действием эфир ного раствора хлористого водорода. Пример 1, Получение 2- Хлорэтокси-4,6 -бис -этипамии:о™симм-триазина. : К смеси 26,0 г (0,1 молъ) хлористого . 4,6-йис-этнпамино симм-т, ,азинил- 2-трк мет1шаммония и 32,2 г (0,4 моль) этилен i хлоргидрина пви охлаждении и деремешива- нии мед,1енно тфибавляют по каплям 4,0 г
489754
Таблица 1 1, 5«;ч:асоБОГО перемешршания гфил1шают i 50 мл воды и отфютьтровывают выпавший осадок. Вход 21,8 г (88,5 % от теорети-ческого), т. тщ С. i Найдено,: J/28,195 Ci 14,73, : СдНз.бК50С1. Вычислено, %; jV28,51 С1 14,46. Rf 0,62. Вьосоды и константы аналогично полу- ченных соединений тфиведены в табл. 1..
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных имидазо-симм-триазина | 1975 |
|
SU600142A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-КАРБАЛКОКСИЭТИЛЕНДИАМИНОПРОИЗВОДНЫХ СИММ-ТРИАЗИНА | 1973 |
|
SU494032A1 |
| Способ получения производных 2,4,-бис/азиридинил-1/-6-амино-симмтризина | 1974 |
|
SU521272A1 |
| Способ получения смеси 2-оксо-2,3-дигидро-4,6,-бис-(3 @ -диэтиламинометилен-4 @ -оксифенил)-1,3,5-триазина и 2,4,6-трис-(3 @ -диэтиламинометилен-4 @ -оксифенил)-1,3,5-триазина | 1985 |
|
SU1313854A1 |
| 2,4,6-Трис-(4 -карбоксифенокси)-1,3,5-триазин в качестве полупродукта в синтезе отвердителя эпоксидиановой смолы | 1986 |
|
SU1409629A1 |
| Способ получения производных симм-триазина | 1973 |
|
SU481614A1 |
| ЧЕТВЕРТИЧНАЯ ТРИМЕТИЛАММОНИЙНАЯ СОЛЬ 1,3,5-ТРИАЗИНА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА В СИНТЕЗЕ МОДИФИКАТОРА-СООТВЕРДИТЕЛЯ ЭПОКСИОЛИГОМЕРОВ В КОМПОЗИЦИЯХ АНГИДРИДНОГО ОТВЕРЖДЕНИЯ | 2000 |
|
RU2187504C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛТИО-4-АЛКИЛ(ДИАЛКИЛ) АМИНО-6-МЕТОКСИАМИНО-СЯ;И-ТРИАЗИНОВ | 1967 |
|
SU196875A1 |
| Способ получения 2- ацил(карбамоил) оксиэтилтио-4,6-бисалкил(диалкил) амино-симм-триазина | 1974 |
|
SU523896A1 |
| 2-Метокси-4-изопропиламино-6-(1,4-диметилтиосемикарбазидо)-симмтриазин в качестве противоутомителя светлых тиурамных резин | 1981 |
|
SU956475A1 |
Т,. 1Ш. , Брутто
R
С
формула
te Н .-М1-Г 28,19 34,73 28,51 14,46 88,5 ;25 о 916,С,.,Нр; NH . НИ ,117-119С Ч 1 ,ОС1 26.68 14,00.26,97 13,6780,4
I -j - О J Л. О О
СоН МН-с Н КН 113 115С,, 26,76 13,,5912,9783,9
, -- f , , /j J clVJ О ;
CHg (СП.)Ы 122-124CgH l gOCl 30,53 15,62:30,23 15,33 96,7
CpHr, (СоН„)„1Й. 60-.62С, ,Н„..1 pOCl 27,14 13,34 26.97 12,9797,3
. - о I.11 2О - ;
i(CHo)nN (CH-J,N 72.-73П H. 28,63 14,68 28,51 14,46 87,8
, о о eiУ -to О
.(),) ГустойС Н NgOCl 23,47 12,ОЗ 23,2111,7782.9
, 2 о г о сироп. , . Пример 2, Получение 2-оксо-.3-винш -4..ш1амшго-.2, З игидро-симм -триазина. суспензию 2,45 г (0,01 моль) этокси-4, б -бис- зтяламино-симм триазин да 10 мл ксилола нагревают при темпера туре 150°С в течение 5 час, затем из р$него раствора отфшшгровьгаают 2,43 i (99,2 % от теорететеского), т. IDI. 233 -235°С. Найдено %: f 28,82 Ci --14,57. SHl6«50Ci Вычислено, %: / 28,51: С 14,46 Rf 0,20.
I Найдено, % Вычислено, %
Вьисод, % Аналошггао получены другие гидрохло- РИДЫ, выходы и константы которых приведены в табл, 2. Пример 3. Полз чение 2-оксо Знвинип -2,6--бис--этил:амино-2,3-дигидро-симм -триазина. К раствору 2,45 г (0,01 моль) гидрохлорида 2 оксо-.3 винип 4,6-бис-«типам1то-2,3 дигвдро симм-.триазина в 5 мл воды лорци5ши прибавляют 0,4 г (0,О1 моль) 1О% 41ого водного раствора едкого натра. Упаривают 2/3 воды, остаток экстрагируют :5лороформом, влсушивают сернокислым маг. кием. После отгонки растворителя получаго 1,7 г (83,7% от теоретического), т, гог 196-198 С,
Найдено, %:JV33.82j С 51,46- Н 7,31,
Пример 4. Пол чение 2-оксо- 3-«1шил-4- -метш1амино 6-диметиламино-2,3-лмгчщро- -симм-триазина.
Суспензию 2,45 г (0,01 моль) 2.-j хлорэтокси-4,6-бис-димет1шамшю-симмтфиааина в 10 мл ксгшола нагревают гфи температуре в течение 5 час. При температуре 120-13О с имеет место инTeHCifflHoe выделение хлористого метила, который с целью идентификации в виде 5 метш1изо-тиурония, пропускают через ацетоновый раствор 0,76 г (0.01 моль) тиомочеви ш1. По реакции из ксилоль- кого раствора выпадает 1,55 г (79,9% от теорет1гческого) 2 оксо-3-винил 4-мет1тa mjo -AHMeTHriaMi HO-симм-триазш1а; гид- рохлорид которого идентичен ранее полученному в примере 2.
Найдено, %: 35, 54j
С 49,80: И 6,8
О.
Вычислено, .89; С 49,23
Н 6,66. Rf 0,62, Через 2 дня отфильтровывают 0,7 г (55% от теоретического)
гидрохлорида 8- %1етилизотиомочевины с т.
ют. 60-61°С (по
литературным данным 59.60°С). Найдено, %:
Ci 28,64-, S25.56.
.
Вычислено, %: С1 28,17; S 25,31.
)
Формула изобретения
Способ получения производных 2-оксо-3-Винил-2,3-диг1эдро-симм гриазина обшей
формулы
О
(И
где R-4 - алкиламино или диалкиламино- групла, в которой алкил содержит 1-3 атома углеродaj Rp алкияаминогруппа, в которой алкш содержит 1-3 атома углерода, .отличающийся тем, что производное симм триааина общей формулы
R,
;где Я 2 алкиламияо или диалкиламиногрупла, в которой алкип содержит 1-3 ато« ма зтлерода: X - хлор гаш бром, йодвергают взаимодействшо с этиленхлор- гидоином в присутствии щелочи с -последую.щим нагреванием полученного производного iСоставитель А. Орлов {Редактор Н. Белявская Техред И.Карандашова 2- р хлорэтокси симм-триазина в среде ароматического растворителя и выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс я тем, что нагоевйние проводят при -гемлературе 8&-150 С. Корректор И. ГГоаняковская
