Способ регенерации наносных катализаторов на основе металлов платиновой группы Советский патент 1975 года по МПК B01J11/18 

1

Изобретение относится к области регенерации наносных катализаторов, содержащих металлы платиновой группы на носителе.

Известен ряд способов регенерацни наносных катализаторов, содержащих металлы платиновой группы на носителе. Например, отработанные катализаторы риформинга обрабатывают сначала концентрированной серной кислотой, растворяющей носитель, затем осадок переводят в растворимое состояние обработкой сильным окислителем или сплавлением со щелочью, после чего следует очистка и концентрирование раствора платинового металла. Приведенный способ технологически сложен. Кроме того, известен способ регенерации катализаторов наносного типа на основе металлов платиновой группы путем контактирования с парами органических соединений, например с четыреххлористым углеродом.

Педостаток известного способа состоит в том, что металл платиновой группы извлекается в виде соли, а поэтому требуется дополнительная операция приготовления свежего катализатора.

Цель изобретения - интенсификация техиологии регенерации наносных катализаторов на основе металлов платиновой группы.

Для зтого в качестве органического соединия берут уксусную кислоту, и образующиеся

продукты реакции разлагают на свежем носителе при температуре 150-200°С.

Для извлечения металла из катализатора используют отработанные платиновый, налладиевый или родиевый :члтял-гл;;1о;у-: ;- пс сптеле, например AUOa. Процесс И315лечепт1я :-леталла из отработанного каталпзптора и получения свежего проводят в реакторе из тep iOстойкого стекла.

В реактор засыпают слоп прокаленного носителя , а сверху слой прокаленного отработанного катализатора. Реактор помещают в печь так, чтобы до требуемой тслгпературы (300-500°С)нагревался только слой

отработанного катализатора. Через катализатор пропускают поток газа-носителя (воздух,, содержащий пары уксусной кислоты, которая при темнературе 300 -500°С образует нестабильное летучее соединение платинового металла, разлагающееся па окнси алюминия, температура которой в (г:::т; : отдгржнвается па уровне 150- 200°С. После прекращения подачн кислоты реактор охлаждают, выгружеппый отработанный катализатор

имеет светло-серый цвет, а окись алюмпппя приобретает черный цвет. Степень пзвлечспня металла составляет 90%.

Полученные образны регенсрпровгл ного катализатора испытывались в рсакн,1И )n,;oвания циклонентадиена. Глубина конверсии циклопентадиена составила до 55%, в то время как на аналогичном свежем катализаторе 50-60%, а на отработанном 5-10%, т. е. отработанный катализатор, регенерируемый предлагаемым способом, восстанавливает свою активность на 85%. Предлагаемый способ регенерации катализаторов оиробован в лабораторных условиях. Пример 1. Регенерация палладиевого каталнзатора (0,5%, РфА120з), исиользуемого для гидростабилизации пироконденсатов. В стеклянный реактор с карманом для термоиары загружают 100 мл свежей окиси алюминия, а сверху 100 мл ирокаленного отработайного иалладиевого катализатора. Часть реактора с отработанным катализатором помещают в трубчатую электропечь. При температуре через реактор сверху вииз пропускают пары уксусной кислоты с воздухом (скорость подачи кислоты 0,5 объема иа объем отработанпого катализатора в час, скорость подачи воздуха 10-50 объемов на объем катализатора в час). Температуру слоя свежей окиси алюминия поддерживают 120- 200Т. Через 6 час подачу кислоты прекращают, реактор охлаждают. Выгруженный из реактора отработанный катализатор приобретает светло-серый цвет, а окись алюминия из белой етаиовится черной. Полученные образцы испытывались на активность в реакции гидрирования циклопентадиена в стеклянном реакторе при температуре , атмосферном давлении, подаче сырья 1 час- отношении сырье: водород 1 : 100. Глубина конверсии циклонентадиена на свежем катализаторе составляла 50%, на отработанном 5%, на регенерированном вышеописанным способом 42%, т. е. 84% первоначальный. Степень извлечения металла составила 90%. Пример 2. Регенерация родиевого катализатора (2% Rh/AlsOs). Регенерацию родиевого катализатора проводят по способу, описанному в примере 1, при температуре 500°С в течение 10 час. Остальные условия аналогичны примеру 1. Активность катализатора определяют по глубине конверсии циклопентадиена. На свежем катализаторе циклопентадиен превращается иа 60%, на отработанном на 10%, на регенерированном на 55%. Пример 3. Регенерация платинового катализатора (0,5% Pt/AlaOs). Регенерацию платинового катализатора проводят способом, описанном в примере 1, при температуре 450°С в течение 4 часов. Активность проверяют на реакции гидрирования циклопентадиена. После регенерации активность катализатора повышается с 10 до 30% и составляет 86% первоначальной. Приведенные примеры показывают высокую эффективность предлагаемого способа регенерации катализаторов, содержащих металлы платиновой группы на носителе. Предмет изобретения Способ регенерации наносных катализаторов на основе металлов платиновой группы путем контактирования отработанного катализатора с парами органического соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического соединения берут уксусную кислоту и образующиеся продукты реакции разлагают при 150- 200°С в присутствии свежего носителя.