Способ очистки монохлористой серы Советский патент 1989 года по МПК C01B17/45 

1

Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы, получаемой в производствах четыреххлорис- того углерода (ЧХУ) и перхлорметил- меркаптана (ПХММ) и используемой в качестве сырья в ряде производств органических продуктов.

Целью изобретения является повышение степени очистки монохлористой серы (МХС) от примесей ЧХУ, ПХММ, сероуглерода и дихлорида серы.

Очистку МХС от указанных примесей осуществляют путем ректификации в вакууме 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа кислот Льюиса или иода при молярном соотношении хлор:хлорируемые примеси (0,5-3):1 с подачей хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а

МХС - в среднюю часть колонны. В процессе очистки протекают следующие реакции:

СС1„

+ ЗгС1г

СС14 + SCI,

CSj. + ЗС1г + Cl

2SC1ZS2.C12 + C12.

Процесс очистки целесообразно проводить в аппарате типа колонны ректификации, имеющей насадку типа седел Бёрля или Инталлокс или колец Рашига.

Пример 1. Очистку технической МХС проводят в ректификационной колонне эффективностью 25 теоретических тарелок. Колонна насадочная, насадка - стеклянные колчки (пружинки) , диаметр 18 мм, высота насадки 50 см. Техническая МХС на очистку поступает на 20-21 тарелку, считая снизу, а хлор подает примерно на

Јь

J 8

о 1 ел

4-5 тарелку, также считая снизу. В лабораторной установке тешюпотери сравнительно велики, поэтому предусмотрен обогрев колонны. Куб колонны также имеет нагрев. Очистку предпочтительно проводить при 60-120°С, в кубе колонны поддерживают температуру не выше 130°С. При определенной скорости подачи и установившемся режиме по температуре производят контрольный отбор пробы в течение 20 мин, после чего опыт заканчивают.

В условиях примера 1 проведена серия опытов, данные и результаты которых сведены в табл. 1 и 2.

Предлагаемый способ очистки, совмещающий хлорирование и ректифика1 цию в зоне ракции, создает максималк ную концетрацию хлорируемых примесей благодаря массообмену, что позволяет проводить процесс с высокой скоростью в присутствии катализатора типа кислот Льюиса, например хлоридов железа, алюминия, сурьмы, а также иода.

В примерах 1-5 на очистку поступает 208,5 г смеси с содержанием МХС 664,5%.

76754

Проведение процесса (примеры 1-4) в вакууме не более 500 мм рт.ст. позволяет снизить содержание приме- ,. сей в продукте, в частности содержание СС14 до 0,3-0,6 г против 1,1- 2,1 г, что значительно снижает, почти исключает смолообразование в процессе.

10

Формула изобретения

Способ очистки монохлористой се- 5 ры от примесей сероуглерода, перхлор- метилмеркаптана, четыреххлористого углерода и дихлорида серы путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения 0 степени очистки, ректификацию осуществляют под вауумом 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа кислот Льюиса или иода при молярном 25 соотношении хлор:хлорируемые примеси (0,5-3):1 с подаче хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а монохлористой серы - в среднюю часть колонны.

Примечания. Молярное соотношение Хлорируемые примеси:хлор

Примеры 1-5 1:3Пример

Пример ,5

на очистку поступает 172,3 г/ч с содержанием МХС 78,35

Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы (МХС),получаемой в производствах четыреххлористого углерода (ЧХУ) и перхлорметилмеркаптана (ПХММ) и используемой в качестве сырья в ряде производств органических продуктов. Цель - повышение степени очистки МХС от примесей ЧХУ, ПХММ, сероуглерода и дихлорида серы. Очистку МХС осуществляют путем ректификации в вакууме 200-500 мм рт.ст. с одновременным хлорированием хлором в присутствии катализатора типа Льиса или иода при мольном соотношении хлора и хлорируемых примесей (0,5-3) :1 с подачей хлора в нижнюю часть ректификационной колонны, а МХС- в среднюю часть колонны. Процесс очистки целесообразно проводить в аппарате типа колонны ректификации, имеющей насадку типа седел Берля или Инталлокс, или колец Рашига. 1 табл.

Пример 7

2:3,5

Пример на очистку поступает 202,2 г/ч с содержанием МХС 66,76%.

Редактор А.Шандор

Составитель Л.Темирова

Техред А.Кравчук Корректор Н.Король

Заказ 2308/21

Тираж 435

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Таблица2

Подписное