Способ получения анионитов Советский патент 1976 года по МПК C08F230/06 

1

Изобретение относится к получению ионообменных материалов, используемых для сорции ценных металлов из растворов и пульп в условиях высокой кислотности и высоких температур.

Известен способ получения анионитов путем сополимеризации винилпиридина и дивинилбензола. Однако известный анионит характеризуется низкой механической прочностью и термостойкостью.

С целью повышения механической прочности и термостойкости анионитов предложен способ получения ионитов путем проведения сополимеризации в присутствии непредельных производных карборанов, алкенилкарборанов. Непредельное борсодержащее соединение вступает в реакцию сополимеризации, входя в фрагмент ячейки матрицы, либо, образуя линейный полимер, запутывается в матрице смолы по принципу зме в клетке. В любом из этих случаев введенный бор количественно сохраняется в смоле при многократных циклах сорбпии десорбции - отмывки в условиях высоких температур (70-11О°С) и кислотности до

концентрации 7н. по НСб , НМО . . HsTO. Полученные трехмерные полимеры устойчивы также в щелочных и карбонатных средах в широком интервале концентраций.

Б качестве упрочняющих органических борсодержащих соединений используют винилкарборан и изопропенилкаборан, которые хорошо совмещаются со всеми взятыми мономерными соединениями при синтезе различных типов ионитов.

Количество борсодержащих компонентов можно регулировать в зависимости от условий эксплуатации ионита.

Пример. Смесь, состоящую из 84,0 г 2,5-метилвинилпиридина (конц. 95% 16 г дивинилбензола (конц. 50%), 3,1 г перекиси бензоила, 5,93 г изопропенилкарборана и 24 мл бензина БР-1 (вместо изопропенилкарборана можно взять винилкарборан), вводят при работающей мешалке в реакционный сосуд, содержащий 0,5%ный раствор крахмала. Полимеризацию проводят в следующем температурном режиме:

1 час при 80°С,

3 час при 9 О ОС.

Поспе окончания реакции сополимеризации реакционную массу охлаждают до 4О°С. Сополимер отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат. Выход сополимера составляет 97-98%. Полученный сополимер представляет собой белые матовые гранулы сферической формы с насыпным весом 0,5-0,6 г/см. Воздушно-сухой сополимер N -алкилированием диметилсульфатом известным способом превращают в сильноосновной анионит.

Аналогичным способам получают аниониты на основе других гомологов винилпиридинов.

Характеристика ионита на основе 2,5-внилпиридина.

Полная обеменная емкость по Cl-иону, мг/экв-г4,95

Удельное набухание, мл/г 3,5 Насыпной вес, г/млО,,7

Содержание бора, %

в исх. ионите2,0

в ионите после обработки 7 н. HNOg в течение 96 час2,0

Механическая прочность набухшего ионита, %99.0

(по методике определения механической прочности особо прочных ионитов). Термическая стойкость ионита, ОС240-26

Механическая прочность без введения производных карборана, %95 Термостойкость ионита без введения производных карборана, С100

Формула изобретения

Способ получения анионитов путем сопс лимеризации винилпиридина и дивинилбензола, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности и термостойкости анионитов, сополимеризацию осуществляют в присутствии алкенилкарборанов, например изопропенил- или вииилкарбораков.