Способ получения д-/-/-2-амино-2/ -оксифенил/ -уксусной кислоты или ее солей Советский патент 1976 года по МПК C07C101/72 

Описание патента на изобретение SU503510A3

раствор 122 г 4-окснбензальдегида и 80 м.т гидроокиси аммония (,904) в 100 мл воды.

После перемешизакия при 25-28°С в течение 1 ч прибавляют раствор 52 г цианида патрия в 150 мл воды и .смесь перемешивают в течение 2 ч при 20 -25°С.

Смесь, содержащую осадок в виде маслянистых KOMiKOB, экстрагируют 1250 мл зтплацетата несколькими порциями, после чего раствор, содержащий ОЬ-2-амино-2-(п-гидроксифенил)-ацетонитрил, разбавляют 500 мл бензола.

Бензолэтилацетатпый раствор промывают 25%-ным раствором хлористого натрия три раза порциями по 100 мл каждая, фильтруют и добавляют раствор 130 г L-(+)-винной кислоты в 400 мл метилового спирта, нагретого до 40°С.

Выпадение кристаллов начинается через 2-3 мин. После стояния в течение 40 ч кристаллическую .массу фильтруют, промывают 100 мл бензолметанольной смеси (1:1) и сушат при 60°С. Получают 72,45 г D-(-)-2aминo - 2 - (п - гидроксифенил) - ацетонитрилЬ-(+)-гемитартрата, г+40°С (С 3, в воде).

69,08 г полученного таким способом тартрата добавляют к 490 мл 22%-ной соляной кислоты, которую предварительно нагревают до 90°С. Реакционную смесь оставляют стоять при этой температуре в течение 3 ч.

Раствор перемешивают при (-5)-0°С в течение 3 ч, после чего выпавший хлоргидрат аминокислоты отфильтровывают, растворяют Б 80 мл воды и рН раствора доводят до значения 5 при помощи 10 мл концентрированной гидроокиси алюминия. Выпавшую аминокис-. лоту оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении льдом, после чего ее фильтруют, промывают холодной водой и сушат при 80°С. Получают 14,86 г D-(-)-2-амино-2- (я - гидроксифенил) - уксусной кислоты, а д° -160° (, в соляной кислоте).

Формула изобретения

1.Способ получения D-(-)-2-амино-2(п-оксифенил)-уксусной кислоты или ее солей, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, D-(-)-2-амино-2(я-оксифенил) - ацетонитрил-Ь-(-|-)-геМИтартрат подвергают кислому гидролизу и выделяют целевой продукт известным способом в свободном виде или в виде соли.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз осуществляют в присутствии минеральной кислоты, предпочтительно соляной.

Похожие патенты SU503510A3

название год авторы номер документа
Способ получения гидразин- -фенилпропионовой кислоты 1972
  • Сандор Каради
  • Симон Хайден Пайнз
  • Мейер Слезингер
  • Ли Мануэль Гуэн
SU539522A3
Способ получения производных 3-замещенных тиометилцефалоспоринов или их этиловых или дифенилметиловых эфиров или их солей 1979
  • Изаму Саикава
  • Сунтаро Такано
  • Кайсу Момонои
  • Изаму Такакура
  • Сейецу Курода
  • Киеси Танака
  • Кенсин Хаяси
  • Бунеи Наганаси
  • Чиаки Кутани
SU1105116A3
Способ получения бенз-ацил-бензимидазол (2)-производных или их солей 1977
  • Эрнст Габихт
  • Пиэр Джорджо Феррины
  • Альфред Саллманн
SU882410A3
Способ получения гидразинопири-дАзиНОВ 1975
  • Вильям Джон Коутс
  • Энтони Мэйтлэнд Рое
  • Роберт Энтони Слэйтер
  • Эдвин Майкл Тэйлор
SU799661A3
Способ получения третичных аминокислот, или их сложных эфиров, или амидов,или тиоамидов,или нитрилов,или их солей 1969
  • Рихард Виллиам Джеймс Карней
  • Джордж Де Стивенс
SU468426A3
Способ получения 2-гуанидинилиденовых производных 3-метилтиазолидина в виде их аддитивных солей с кислотами 1980
  • Крис Ройс Расмуссен
SU978728A3
Способ получения производных аминопропанола или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов 1975
  • Эрнст-Отто Рент
  • Антон Ментруп
  • Курт Шромм
  • Александер Валланд
SU586835A3
Способ получения производных 2-фенил-3-ароилбензотиофена или их солей 1976
  • Чарльз Дэвид Джонс
  • Тулио Суареш
SU701539A3
Способ получения производных 2-аминопиримидона 1979
  • Томас Генри Браун
SU944504A3
Способ получения производных глюкозамина или их солей 1976
  • Герхард Башанг
  • Альберт Хартманн
  • Ярослав Станек
  • Алекс Зеле
SU660589A3

Реферат патента 1976 года Способ получения д-/-/-2-амино-2/ -оксифенил/ -уксусной кислоты или ее солей

Формула изобретения SU 503 510 A3

SU 503 510 A3

Авторы

Йозеф Шавартц

Даты

1976-02-15Публикация

1973-08-10Подача