раствор 122 г 4-окснбензальдегида и 80 м.т гидроокиси аммония (,904) в 100 мл воды.
После перемешизакия при 25-28°С в течение 1 ч прибавляют раствор 52 г цианида патрия в 150 мл воды и .смесь перемешивают в течение 2 ч при 20 -25°С.
Смесь, содержащую осадок в виде маслянистых KOMiKOB, экстрагируют 1250 мл зтплацетата несколькими порциями, после чего раствор, содержащий ОЬ-2-амино-2-(п-гидроксифенил)-ацетонитрил, разбавляют 500 мл бензола.
Бензолэтилацетатпый раствор промывают 25%-ным раствором хлористого натрия три раза порциями по 100 мл каждая, фильтруют и добавляют раствор 130 г L-(+)-винной кислоты в 400 мл метилового спирта, нагретого до 40°С.
Выпадение кристаллов начинается через 2-3 мин. После стояния в течение 40 ч кристаллическую .массу фильтруют, промывают 100 мл бензолметанольной смеси (1:1) и сушат при 60°С. Получают 72,45 г D-(-)-2aминo - 2 - (п - гидроксифенил) - ацетонитрилЬ-(+)-гемитартрата, г+40°С (С 3, в воде).
69,08 г полученного таким способом тартрата добавляют к 490 мл 22%-ной соляной кислоты, которую предварительно нагревают до 90°С. Реакционную смесь оставляют стоять при этой температуре в течение 3 ч.
Раствор перемешивают при (-5)-0°С в течение 3 ч, после чего выпавший хлоргидрат аминокислоты отфильтровывают, растворяют Б 80 мл воды и рН раствора доводят до значения 5 при помощи 10 мл концентрированной гидроокиси алюминия. Выпавшую аминокис-. лоту оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении льдом, после чего ее фильтруют, промывают холодной водой и сушат при 80°С. Получают 14,86 г D-(-)-2-амино-2- (я - гидроксифенил) - уксусной кислоты, а д° -160° (, в соляной кислоте).
Формула изобретения
1.Способ получения D-(-)-2-амино-2(п-оксифенил)-уксусной кислоты или ее солей, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, D-(-)-2-амино-2(я-оксифенил) - ацетонитрил-Ь-(-|-)-геМИтартрат подвергают кислому гидролизу и выделяют целевой продукт известным способом в свободном виде или в виде соли.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз осуществляют в присутствии минеральной кислоты, предпочтительно соляной.
Авторы
Даты
1976-02-15—Публикация
1973-08-10—Подача