Ингибитор наводораживания стали Советский патент 1976 года по МПК C25F3/06 C25D3/26 C23F11/00 

(54) ИНГИБИТОР НАВОЛОРАЖИВАЧИЯ СГАЛИ в) -хлорфенилмагнийбромид ,HQ-MgSr: получаемый из парахлорбромбензола и. металлического МЛ, берутся для синт&за в молярном Coot ношении 0:6:6 1:1:2, Синтез Ы-( -диметиламиноэтил) анилида 4,4 -дихлорбенэиловой кислотыйротекает в 2 стадии: 1. . (CH,)2N(CH2)2NH-HCeCOCOOC2H5 - -(CHj)2N(CH2)2NCOCOOC2Hf ceHs 2. (CH3)2N(CH2)NCOCOOC2H НССНз) ОН CgMs 1-я стадия. К охлажденному до О С расTBOpyNrC -диметиламиноэтил)анилина при перемешивании прибавляют раствор эквимолекулярного количества хлорангидрида моноэтилоксалата ( в качестве растворителя используют сухой бензол) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5°С. По окончании реакции смесь перемешивают еще полчаса и этиловый ( -диметиламиноэтил) оксаниловой кислоты выделяетсяI либо в виде основа ния, либо в виде хлоргидрата (т, пл. 143-С -144 С-из этилового спирта). Выход состав ляет до 90%. 2-я стадия. К реактиву Гриньяра, приготоаленному иа П -хлорбромбензола и М, при перемешивании прибавляют раствор этилового (« -диметиламиноэ1ил)оксани ловой кислоты (молярное соотношение исход ных соединений 1;1;О,5)в среде сухого эфи ра или другого органического растворителя. В заключение реакционная смесь нагревается на водяной бане в течение 1 часа, а затем образовавшийся комплекс разлагается насышенным раствором хлористого амония. Конечный продукт извлекается эфиром. Эфир ное извлечение перегоняется с водяным паром и выделившийся(продукт в виде масла подкисляется 1О% Выход хлоргидрата составляет до 8О% (т, пп, 226°С-иа этилового спирта). Остальные диалкиламиноалкилайилиды диарилгликолевых кислот получают аналогич но. 5 2; Пример 1оВ качестве ингибитора наводораживания стали при катодном травле, -0,1 и. растворе серкой кислоты применя1 9тЫ-( -диметиламиноэтил)анилид 3,3 .дихлорбёнаиловой кислоты CO-(CtC6H4)2-C-CON(CHa)2N(C.,HsJ2-HC ОН CgHs в количестве 20 ммоль/л. Процентзашйтыста Йи в течение 10 мин обработки И при хатодной плотности тока 10 ма/см составляет 99,5%, а при плотности тока 50 ма/см -85,0%. Пример 2. В качестве ингибитора наводораживания стали при калмировании в электролите, содержащем сернокислый кздмий, сернокислый натрий и серную кислоту (по 5О г/л каждого компонента), применяют N -( -диэтиламинозтил)амид 4,4-диметилбензилоБОй кислоты в количестве 10 ммоль/л при катодной плотности тока 30 ма/см процент защиты составляет 100%, а при катодной плотности тока 9О ма/см 99%. Наводораживание стали оценивают тремя различными методами: 1,Измерением потока диффузии водорода через мембрану-катод. 2,Измерением количества водорода, абсорбированно1о сталью в процессе катодной поляризации и кадмировании, методом вакуум-нагрева при 600t в течение часа. 3,Определением изменения пластичности стали в результате наводораживания путем скручивания проволочных образцов диаметром O,5;l5lO мм; из пружинной стали марки У8А. Ингибирующее действие вещестэ J% защиты) определяют по формуле N JOQ, NO где N число оборотов выдерживаемых прн скручивании проволочных образцов, NP - число оборотов, выдерживаемых при скручивании исходных образцов, не подвергавшихся электролитической обработке 60), В отсутствии ингибитора образцы из данной проволки выдерживают не более 1-2 оборотов после катодной поляризиции. Предлагаемые вещества уменьшают наводораживание стали на 85-95% даже в исключительно жестких условиях проведения процесса. В менее жестких условиях наводораживания, обычно характерных при процессе электрообезжиривания, катодного травления и электроосаждения металлов в производственных условиях, применение рекомендуемых веществ позволяет практически полностьк) предотвратить наводоражйвание;стальных катодов. О Формула изобретения Применение производного гидрохлоридов основных амидов диарилгликолевых кислр т общей формулы iАг..; , Л - РЛ-К1- ffU WP ly и (N-lLH y lYKj Аг ОН R 50 942 b Где R Н; CgHjj t 2,3 СН,; C.HS; . J .; ПЭ-СИ.ОС,Н.; в «а ь n-FCgK.; FIO-QC-H. во -о ч IB качестве ингибитора наводсражгвачия i при катодной обработке в кислой срелч.