Способ получения йодидов щелочных металлов Советский патент 1976 года по МПК C01B9/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области получения ЙОДИДОВ щелочных металлов особой чистоты, которые применяются в качестве компонентов при выращивании стинцтилляционных и акустических монокристаллов.

Известен способ получения йодидов щелочных металлов высокой чистоты путем нейтрализации гидроокиси щелочного металла йодистоводородной кислотой, содержащей элементарный йод, с последующим введением в реакционную смесь гидразингидрата. Для этой цели используют, в частности, 25%-вый водный раствор гидразиигидрата. Введение этого раствора в реакционную смесь производят до полного обесцвечивания смеси.

Существенным недостатком этого способа является присутствие в продукте, в частности, осажденном из кислой среды, солей типа

N2H4-HI.

В результате при прокалке йодидов, полученных из кислых растворов, имеет место выделение паров йода вследствие разложепия солей указанно1о типа.

С целью повышения чистоты продукта предлагается гидразингидрат использовать в смеси с гидроокисью щелочного металла. Весовое соотнощение гидразиигидрата к гидроокиси щелочного металла в этой смеси равно 1 :4.

Во избежание улетучивания гидразина в процессе восстановления рекомендуется использовать разбавленные смеси гидразингидрата и гидроокиси щелочного металла.

Пример I. 150 мл раствора, содержащего 150 г/л гидроокиси натрия, («ОСЧ), нейтрализуют йодистоводородной кислотой марки «Ч, содержащей 10 вес. % элементарного йода. Пейтрализадию ведут до ,25. Б результате нейтрализации получают мутный раствор темно-бурого цвета. В этот раствор

вводят смесь гидразингидрата и гидроокиси иатрия, полученпую введением 4 мл 997о-ного гидразингидрата в 90 мл 11,5%-ного раствора гидроокиси натрия. В результате достигается полное осветление и обесцвечивание раствора,

рП раствора 6,4. После упарки раствора кристаллизуют йодид натрия ярко-белого цвета (рН 6,9). При прокалке соли при 500С выделения паров йода не наблюдается.

Прнмер 2. 100 мл раствора, содержащего 102 г/л гидроокиси цезия («ОСЧ), нейтрализуют йодистоводородной кислотой марки «Ч, содержащей 10 вес. % элементарного йода. Иейтрализацию ведут до рП 6,4. В полученный мутный темно-бурый раствор вводят

смесь гидразингидрата и гидроокиси цезия, полученную введением 2 мл 997о-ного гидразиигидрата в 100 мл 20%-иого раствора гидроокиси цезия. При рП 6,65 раствор полностью осветляется и обесцвечнвается. Получепный при упарке этого раствора йодид цеg

зия имеет ярко-белый цвет (рН 7,0). Прокалка этой соли при 500°С не приводит к выделению паров йода.

Формула изобретения

щим введением в реакционную смесь гйдразингидрата, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, гидразингидрат используют в смеси с гидроокисью Щелочного металла.

2. Способ по п. 1, отлнчающийся тем, что гидразингидрат берут в весовом соотношении к гидроокиси щелочного металла, равном 1 :4.