Способ получения ариленбис(циклоалкиленфосфитов) Советский патент 1976 года по МПК C07F9/15 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛЕНБИС (ЦИКЛОАЛКИЛЕНФОСФИТОВ

Изобретение относится к области получения циклофосфитов, а именно к способу получения новых арШ1енбис(циклоалкиленфосфитоБ) общей формулы

/«X.

В Р-ОАгО-РС 1

О

где R - остаток гликоля; АЗ - остаток бис-фенола.

Эти соеданения могут найти применение в качестве стабилизаторов пластических масс.

Известны способы получения циклических фосфитов взаимодействием хлорангидридов или эфиров алкиленгликольфосфористых кислот с оксисоеданениями. Первая из этих реакций требует присутствия акцептора хлористого водорода, что затрудняет выделение целевого продукта. Вторую реакцию необходимо проводить при высокой температуре или в присутствии катализатора, причем выход продукта относительно невысок.

Известен способ получения эфиров фосфористой кислоты, в том числе циклических, взаимодействием амидов фосфористой кислоты с оксисоединен1 ями.

Амиды алкиленгликольфосфористой кислоты ранее в эту реакцию не вводились.

Согласно предлагаемому способу, диапкиламид алкиленгликольфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с соответствуюпдам бис-фенолом в мольном соотношении 2:1 при 60-100° С в атмосфере инертного газа. Целевые продукты выделяют известными приемами.

Выход целевого продукта количественньш, строение полученных соединений подтверждено данными элементного анализа и ИК-спектроскопии.

Пример.В колбу, снабженную барботером для подачи инертного 1;аза - азота, очищенного от следов влаги и кислорода, насадкой Вюрца, соединенной с холодильником Либиха и приемником, охлаждаемым до (-40) - (-50) С смесью ацетона и сухого льда и снабженньт хлоркалыщевой труб кой, помещают 0,1 моля (19,12 г) дизтиламида 1,3-бутйленфосфористой кислоты и 0,05 моля (5,51 г) гидрохинона. Нагревают реакционную массу до 100° С и выдерживают при этой температуре в течение 1 час, пропуская инертньй газ через массу и создавая потоком газа перемешиванне реакционной массы. Вгкуумированием реак шонной массы при 100-140° С/1-0,5 мм получают 0,05 моля (17,32 г) фенилен (бис - 1,3 - бугаленфосфита) о

Вязкая жидкостьс п 1,54, которая кристалгшзуется, образуя белое кристаллическое вещество с т. Ш1. 66-68° а ,

ВьяисленоД.: С 48,56; Н 5,83; Р 17,69.

Найденный элементарный состав синтезированного нродукта,%: С 49,03; Н 5,90; Р 17,62.

11ример2.В колбу, снабженную барботером для подачи азота, очищенного от следов кислорода VS влага, насадкой Вюрца, соединенной с холодильником Либиха и приемником, охлаждаемым до (-40) - (-50)° С смесью ацетона и сухого льда и снабженным хлоркалыщевой трубкой, помещают О, моля (19,12 г) диэтиламида 1,3 - бутиленфосфористой кислоты и 0,05 моля (11,42 г) дифенилолпропана. Реакционную массу нагревают до 60С и вьздерживают при этой температуре в течение 40 мин, пропуская азот через массу и создавая потоком газа перемешивание реакционной массы. Закуумированием реакционной массы получают

0,05 МОЛЯ (23,23 г) дифениленпропанбис - 1,3 бутилендифосфита. Белые кристаллы с т. пл. 113-115° С, растворимые в бензоле, плохо растворимые в воде.

Вычислено,%: С 59,47; Н 6,52; Р 13,34.

Найденный элементарньш. состав полученного продукта,%: С 59,80; Н6,78; Р 13,21.

Формула изобретения

.

ВС xP-OAiO-P К

0-

0где R - остаток гликоля;

Aj - остаток бис-фенола, отличающийся тем, что диалкиламид алкиленгликольфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с бис- фенолом в мо/шном соотношении 2 : 1 при 60 - 100°€ в атмосфере инертного газа.