Способ выделения сырого торфяногоВОСКА Советский патент 1981 года по МПК C10G73/36 

стракции при повышенной температуре с использованием в качестве растворителей диметилформамида или диметилсульфоксида, а отличительной особенностью является трехстадийное ведение процесса, на первой стадии торф экстрагируют диметилсульфоксиДом или диметилформамидом, на второй стадии полученную мисцеллу разбавляют водой, а на третьей стадии экстрагируют из разбавленной мисцеллы углеводородным или хлорорганическим растворителем.

Предпочтительно мисцеллу разбавляют водой при весовом соотношении мисцеллы и воды, равном 7-8 : 3-2. Обычно, на первой стадии экстракцию ведут при температуре 90-95° С, разбавление водой на второй стадии - при температуре 10-25° С, а экстракцию углеводородными или хлорорганическими растворителями на третьей стадии - при температуре 10-90° С.

Как правило, экстракцию разбавленной мисцеллы ведут растворителем при весовом соотношении 8-9 : 3-К

Предпочтительно, на первой стадии соотношение экстрагента к торфу составляет 3,5-4,5 : 4-1 по весу.

При получении сырого торфяного воска по данному способу не происходит значительного изменения структуры исходных продуктов торфа, одновременно повышается выход сырого торфяного воска, смол и асфальтенов торфа.

Пример 1. Навеску 162 г торфяной крошки с частицами 0,5-5 мм. пушицевосфагнового торфа со степенью р.азложения 35%, влажностью 11,5% и зольностью 3,2% загружают в 700 г диметилсульфоксида и в течение 2 ч нагревают при 90-95 С, а затем охлаждают и сливают в мисцеллу. Последнюю на 30% разбавляют водой и из нее экстрагируют воск бензином БР-2. Отделяют бензиновый экстракт, а остаточную мисцеллу -экстрагируют трихлорэтиленом и полученный экстракт отделяют. Затем отгоняют растворители из экстрактов и остаточной мисцеллы под вакуумом при температуре не выше 95° С. Получают вещества из бензинового экстракта (8,1 г) 5% (1), из трихлорэтиленового экстракта 15,4 г (9,5%) (П) и из остаточной мисцеллы 25,1 г (15,5%) (П1).

S

Образец сырого торфяного воска (I) из бензинового экстракта имеет температуру каплепадения 76° С, кислотное число 42, число омыления 105 и йодное число 36. ИК- и УФ-спектроскопические исследования образца воска (I) в сопоставлении с образцом, выделенным прямой экстракцией бензином подтверждает наличие насыщенных а, р-ненасыщепных эфиров (1740 см ) углеводородв прямоцепочного и изостроения, присутствие кислот (1710 см- } и спиртов (3450 . Наличие стероидных

соединений в восках подтверждается сигналом протонов с химическим сдвигом в области 5,5-6,0 м.д. в спектрах ПМР.

Битум (II) имеет температуру каплепадения 78° С, кислотное .число 36, число омыления 156, йодное число 40.

Битум (П1) имеет тем1пературу каплепадения выше 100° С, а его продукты, растворимые в спиртоксилоле, кислотное число 12, число омыления 341, йодное число 17.

Пример 2. Навеску 69 г торфяной крошки с частицами 0,5-5,0 мм пушицевосфагнового торфа со степенью разложения 3i5:%, влажностью 11,5% и зольностью 3,2% загружают в 300 г диметилформамида и нагревают в течение 2 ч при 90-915° С. Смесь охлаждают и сливают мисцеллу, а затем последнюю за 30% разбавляют водой и экстрагируют из нее воск бензолом. Отделяют бензольный экстракт, а остаточную мисделлу экстрагируют тетрахлорэтиленом и экстракт отделяют. Затем отгоняют растворители из экстрактов и остаточной мисцеллы. Получают воски и битумы: из бензольного экстракта 5 г (8%) (IV), из тетрахлорэтиленового экстракта 3,6 г (5,2%) (V), из остаточной мисцеллы - 8,1 (11,7%) (VI).

Сырой торфяной воск (IV) из бензольного экстракта имеет характеристики, близкие к сырому воску прямого эк страгирования бензолом из торфа. Температура каплепадения 78° С, кислотное число 31, число омыления 144, йодное число 36.

Битум (V) имеет температуру каплепадения 85° С, кислотное число 36, число омыления 132, йодное число 32.

Битум (VI) имеет температуру каплепадения выше 100° С, а его продукты, растворимые в спиртокислоте, кислотное, число 15, число омыления 278, йодное число 34.

Пример 3. Навеску 175 г торфяной крошки с частицами 0,5-5,0 мм. пушицевосфагнового торфа со степенью разложения 35%, влажностью М,5% и зольностью 3,2% загружают в 700 М.Л диметилсульфоксида и в течение 2 ч нагревают при 90-95° С, затем охлаждают смесь до 10° С и отделяют мисцеллу. Разбавляют мисцеллу 20% воды и экстрагирзют 100 мл гексана при 15° С, из раствора получают 7,05 г (4,02%) (VII) воска, после экстракции мисцеллы 70 ЗЛА бензином БР-2 при 60° С получают еш;е 3,5 г (2,0%) (VIII)воска, после дополнительной экстракции мисцеллы 60 мл хлороформа при 25° С получают 3,8 г (2,17%) битума (IX), последующей экстракцией 100 мл тетрахлорэтилена из мисцеллы выделяют еще 1,6 г (0,91%) битума (X). В остаточной мисцелле после отгона растворителя и воды содержится 33,4 г (19,1%) битума (XI). Продукты имеют следующие физикохимические характеристики.

VII - температура каплепадения 74° С, кислотное число 49, число омыления 75, йодное число 27.

Найдено, %: С 79,52; Н 12,24; О (разности) 8,24; N нет.

VIII- температура каплепадения 75° С, кислотное число 47, число омыления 105, йодное число 26.

Найдено, %: С 76,53; Н 11,61; О (то разности) 11,86; N нет.

IX- температура каплепадения 76° С, ки-слотное число 40, число омыления 87, йодное число 38.

Найдено, %; С 75,80; Н 10,51; О (по разности) 13,69; N нет.

X- температура каплепадения 75° С, кислотное число 37, число омыления 146, йодное число 4i6.

Найдено, %: С 75,47; Н 10,94; О (по разности) 13,49; N нет.

XI- температура каплепадения выше 100°;С, растворимые (XI) в опиртобензоле продукты имеют кислотное число 12, число омыления .314, йодное число 17.

Найдено, %; N l,i2Q.

Формула изобретения

1. Способ выделения сырого торфяного воска путем многоступенчатой экстракции при повышенной температуре с использованием в 1качестве растворителей диметилформамида или диметилсульфоксида, отличаюш;ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого подукта, процесс ведут трехстадийно, на первой стадии торф экстрагируют диметилсульфоксидом или

диметилформамидом, на второй стадии полученную мисцеллу разбавляют водой,а на третьей стадии экстрагируют из разбавленной мисцеллы углеводородным или хлорорганичеоким растворителем.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что мисцеллу разбавляют водой при весовом соотношении миоцеллы и воды, равном 7-8 :3-.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на первой стадии экстракцию ведут при температуре С, разбавление водой на второй стадии при температуре 10-25° С, а экстракцию углеводородньши или хлорорганическими растворителями на третьей стадии - при температуре 10-90° С.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию разбавленной мнсцеллы ведут растворителем при весовом соотношении 8-9 : 3-1.

5.Способ по п. 1, отличающийся тем, что на первой стадии соотношение экстрагента к торфу составляет 3,6-

4,6:4-1 по весу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Белькевич П. И. и др. Торфяной воск и сопутствующие продукты, Минск, 1977,

с. 8, 78.

2.Авторское свидетельство СССР № 550417, кл. .С 10 G 43/08, опублик. 1947 (прототип).