Способ определения температурынасыщения растворов Советский патент 1976 года по МПК G01N25/02 

1

Изоб,рет0н,ие относится к исследо.вания.м .химических и физически.х овойств различны.х веществ и материалов.

Известно неоколько способов построения кривых предельной растворимости высокотемпературных соединений ,и расилавов сложных систем. Все способы, основанные на измерении тепловых эффектов фазовых переходов, сложиы, громоздки, требуют высокой квалификации оператора и очень чувствительны к Е:нешним воздействиям. Условия эксперимента в них трудно воспроизводимы изза радиационных тепловых потерь.

Для 01 1ределения пределов растворимост1И сложных систем разработаны более простые способы, основанные на введении в жидкий раствор (расплав) специальных индикаторов.

Р1апри.мер, известен способ определения тем.нературы насьпцен.ия раствора задалпого , в которОгМ в качестве индикатора используется монокристаллический шарик растворенного соединения. Если раствор при данной температуре ненасыщенлый, то погруженный В него кристалл растворяется. По мере снижения- температуры раст.ворение затрамочного кристалла прекраш,астся ,и при бо.lee низких температурах начинается его рост. Таким образоМ онределяется температура насыщения раствора заданной концентрации.

Для определения температуры насыщения

растворов этим способом необходимо многократное погружеп.ие и вытягивание ,из расплава затравочных кристаллов, что существепно увеличивает время экспери.мента и часто сопровождается растрескива1нием затравочных кристаллов вплоть до их разрушения.

Целью :изобретения является повышение точности и сокращение времени эксперимента.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что в качестве индикатора берут капилляр и (При увеличении максимального давления в газовом пузырьке пр,и «зарастании капилляра фиксируют температуру насыщения раствора.

Для реализации предлагаемого способа может быть использована установка для измерення повер.хностного натяжен.ия и плотности расплавои по макси.мальному давлению в газовом пузырьке. При выпадении ;кристаллов на стенках капилляра уменьшается его диаметр и увеличивается максимальное давление в газовом пузырьке, что регистрируется микроманометром.

Определение темпе(ратуры начала кристаллизации в растворе задан.ного состава производится в следуюи1ей последовательности.

В платиновый тигель загружаются в строгом соотнощении компоненты растворителя и

- Л.Ч .Ч -

растворяемого вещества, например, VaFejOu и ВаОВ2Оз. Тигель помещается в печь и нагревается до темлературы, необходимой для полного растворения компонентов, и выдерживается при этой температуре в течение 1-2 час для гомогенизации раствора.

Затем в распла1В вводится платиновый капилляр (диаметром 1 -1,3 мм), через который подается чистый азот. Да-вление в системе регулируется таким образом, чтобы через расплав проходило 15-20 пузырьков в минуту. Температура расплава понижается ступеням.и через 10-15°С с выдержкой при каждой температуре 10-15 мин.

Если «зарастания капилляра не происходит, то да-вле-ние регистрируемое манометром, не изменяется за время выдержки.

При «зарастании капилляра давление за время выдерЖКИ монотонно возрастает. Эта температура фиксируется, ка,к температура начала кристаллизации (температура насыщения раствора). Ее можно уточнить повторно перегревая на 50-70°С распутав и проводя снижение температуры ступенями по 3-5°С.

Точность определения температуры начала кристаллизации при тако-м способе составля508727

ет . По сравнению с известными способами Определения температуры начала кристаллизации по выпадению фазы, предлагаемый способ более точен и производителен.

Предлагаемый способ особенно удобен для определения температур насыщения растворов в расплаве. В частности, этот способ позволяет определять температуру насыщения сильнолетучих агрессивных растворов, напри.мер, на основе РЬО-РЬР2, в герметичных тиглях для предотвращения изменения состава при испарении компонентов.

Формула изобретения

Способ определения температуры насыщения растворов по выпадению кристаллов твердой фазы на введенном в раствар индикаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени эксперимента, в качестве индикатора используют капилляр и при увеличении максимального давления в газовом пузырьке при «зарастании капилляра фикси руют температуру насыщения раствора.