Способ извлечения метилированных двух- и трехатомных фенолов из смол Советский патент 1937 года по МПК C07C37/86 

Впервые гваякол был обнаружен в торфяной смоле в 1914 г. BornsteinoM (Zeitschrift fur angewandte Lhemie, 27 том, стр. 72 и 37 том, стр. 32), но изыскание методов выделения его из этих смол им не производилось.

Авторами настоящего изобретения предлагается способ выделения эфиров двух- и трехатомных фенолов из смол, полученных пиролизом торфа или гумусовых углей, заключающийся в следующем; фенолы, выделенные из смол обычными методами, разгоняются на фракции, каждая из которых содержит только один из эфиров многоатомных фенолов, например, гваякол. Затем каждую фракцию обрабатывают последовательно щелочью и раствором какой-либо соли магния, пользуясь общеизвестным свойством нерастворимости магниевых солей эфиров многоатомных фенолов (см. например, германский патент№87971). Выпавшие магниевые соли отделяют и обычными приемами пераводят в эфиры многоатомных фенолов.

Пример 1. При ректификации фенолов, полученных из газогенераторной торфяной смолы, отбирается мета-пара-крезольная фракция с температурой кипения ТОО-105 при 25 м.и остаточного давления с содержанием 20-25°/о гваякола.

350 г данной фракции растворяются в 52 г едкого натра и 100 см воды и к ним прибавляется 130 г хлористого магния, растворенного также в 100 см воды. Реакция ведется при нагревании. Выпавший гваяколят магния выделяется из реакционной смеси фильтрованием. Для лучшей фильтрации можно прибавлять какой-либо растворитель, например, спирт, ацетон и т. д.

Отделенный и промытый гваяколят магния разлагается минеральными кислотами, СОо и т. д. для выделения свободного гваякола.

Таким способом выделяется до 85-90% содержащегося во фракции гваякола 96,5%-й чистоты.

Предмет изобретения.

Способ извлечения метилированных двух-и трехатомных фенолов из смол, полученных пиролизом торфа или гумусовых углей, отличающийся тем, что фенолы, выделенные известными методами из смол, разделяют на фракции, содержащие только один из эфиров многоатомных фенолов, после

чего каждую фракцию обрабатываютатомного фенола в виде нерастворипоследовательно, сначала щелочью, |мого магниевого соединения, из котозате ч раствором какой-либо соли ма- рого далее выделяют эфир многоатомгния с целью отделения эфира много- |ного фенола обычными методами.