Изобретение относится к области выделения кислородных органических веществ из смесей с углеводородами таких, как древесные смолы, торфяные, буроугольные, каменноугольные, сланцевые, сапропелевые и другие, а также разные окисленные нефтепродукты.
Кислоты и фенолы выделяются щелочами. Что же касается нейтральных кислородных органических веществ, то для их выделения применяют железисто-синеродистую кислоту и хлорное железо в крепкой соляной кислоте.
Авторами предложен способ выделения этих веществ с применением хлористого магния, обезвоженного при температуре 350°. Этот способ дает возможность количественно выделить главные классы кислородных органических веществ, а именно: алкоголи, альдегиды, кетоны, кислоты, сложные эфиры, лактоны, окиси, ангидриды кислот и т.д.
Остаются невыделенными только соединения с нулевыми или почти нулевыми высшими оксониевыми валентностями, например, простые эфиры фенолов, фурановые соединения без гидроксильных, карбонильных и карбоксильных групп и пирановые соединения без тех же групп (эти вещества определяются методом элементарного анализа; количество их равно 2-4% и редко доходит до 6% от общей массы органических веществ).
Выделенные кислородные органические вещества нейтральной природы из смол и окисленных нефтепродуктов могут быть использованы в химической промышленности для добавки к моторным топливам, для количественного определения главных классов кислородных органических веществ в смолах и окисленных нефтепродуктах.
Работа по предлагаемому методу должна проводиться следующим образом.
Для выделения нейтральных кислородных органических веществ берутся смолы, предварительно обработанные щелочью. Для определения количества, нужного для выделения хлористого магния, процессу выделения должен предшествовать анализ смолы на содержание кислородных веществ при помощи хлористого магния. Для этого берется 20 г смолы, разбавляется 60 мл бензола (количество бензола в зависимости от вязкости смолы может меняться) и к этому раствору прибавляется безводный, прокаленный при температуре 800° хлористый магний, измельченный до порошка в ступке в количестве 4 г. Смесь нагревается с обратным холодильником на водяной бане взбалтыванием время от времени в течение одного часа. Затем охлаждается в течение полутора часов, после чего из осевшей массы около 0,5 г вещества берется шпателем на фильтровальную бумагу и быстро отжимается в последней до сухого состояния. Для анализа берется около 0,2 г просушенного вещества, которое точно взвешивается в бюксе и затем растворяется в воде и титруется 0,1 N раствором AgNO3 в присутствии K2CrO4; по проценту хлора вычисляется количество выделенных кислородных органических веществ по уравнению:
где:
А - абсолютный вес хлора во взятой навеске хлористого магния;
а - найденный процент хлора;
В - абсолютный вес магния в навеске.
Если при первом выделении процент хлора падает ниже 40%, то требуется второй раз обработать раствор, отделив его в новую колбу и промыв оставшийся осадок 20 мл свежего бензола. Это второе выделение производится подобно первому: полученное количество кислородных веществ присоединяется к количеству, полученному при первом выделении. Выделение производится несколько раз (обычно три-четыре раза), пока содержание хлора в образовавшемся осадке не будет падать больше, чем на 2% от нормального содержания хлора в безводном хлористом магнии.
Сумма отдельных количеств кислородных веществ в некоторых выделениях даст общее содержание кислородных органических веществ в исследуемой смоле. Из абсолютного веса последних вычисляется их процент в смоле.
Определив указанным образом содержание кислородных веществ в смоле, к ней для выделения этих веществ прибавляется в три приема обезвоженный при температуре 350° хлористый магний из расчета - 4 весовых части последнего на каждую часть кислородных веществ, с отстаиванием после прибавления каждой порции хлористого магния.
Для выделения кислородных веществ сухая масса комплексных соединений хлористого магния отделяется от раствора и растворяется в небольшом количестве воды. Кислородные вещества отделяются от водного слоя, насыщенного хлористым магнием (простым отделением или отгонкой), после чего хлористый магний может быть вновь регенерирован и прокален для следующих выделений кислородных веществ из новых порций смолы.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ — АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТОВ | 1972 |
|
SU420658A1 |
ТВЕРДЫЙ КОМПОНЕНТ КАТАЛИЗАТОРА ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ, КАТАЛИЗАТОР ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА В ПРИСУТСТВИИ КАТАЛИЗАТОРА | 1991 |
|
RU2076110C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЯЛЯС-ДИАЦЕТАТА 16а-МЕТИЛ-5а-ПРЕГНЕН-17 | 1973 |
|
SU389087A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕН-2,5-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1994 |
|
RU2074184C1 |
Способ получения 2-(2-хлоралкокси)-2-оксо-1,4,2-диоксафосфепанов | 1982 |
|
SU1033497A1 |
Способ получения дихлоргидрата метилового эфира бета-аминооксиаланина | 1956 |
|
SU106707A1 |
НЕОРГАНИЧЕСКАЯ СВЯЗКА, СМЕСЬ И СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ИЗДЕЛИЙ | 2002 |
|
RU2230713C2 |
Способ получения производных циклопентана | 1975 |
|
SU624569A3 |
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТХОДОВ ОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ ПРОИЗВОЛЬНОГО СОСТАВА | 2022 |
|
RU2814012C2 |
Способ получения трициклических соединений или их солей | 1975 |
|
SU591146A3 |
Способ выделения кислородных органических веществ нейтрального характера из их смесей с углеводородами, отличающийся тем, что указанные смеси обрабатывают прокаленным безводным хлористым магнием и полученный твердый осадок комплексных соединений, после отделения его от углеводородов, разлагают водой.
Авторы
Даты
1941-06-30—Публикация
1939-09-13—Подача