Способ получения 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты Советский патент 1937 года по МПК C07D215/28 

7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота обычно получается по методу Кляуса, заключающемуся в нагревании калиевой соли 8-оксихинолин-5-сульфокислоты с йодистым калием и хлорной известью. Полученную в результате этого нагревания кальциевую соль 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, хлората калия, хлористого калия и йодистого калия охлаждают и приливают необходимое количество соляной кислоты. Выделяющийся в результате происходящей реакции иод иодирует кальциевую соль 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, готовый продукт выпадает в виде осадка, фильтруется и очищается обычными методами. Большим недостатком этого метода является гетерогенность реакционной среды из-за нерастворимости кальциевой соли оксихинолин-сульфокислоты, в силу чего реакция протекает очень медленно. Чтобы устранить этот недостаток, Винавер предлагает иодировать раствор натровой соли 8-оксихиналин - 5 -сульфокислоты порошкообразным иодом. Однако, при этом методе расход иода повышается вдвое. Авторами настоящего изобретения разработан способ получения 7-иод8-оксихинолин-5-сульфокислоты путем

обработки при 10-12° раствора натровой соли 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, иодида и гипохлорита щелочного металла соляной кислотой. В результате такого проведения процесса достигается гомогенность реакционной среды.

Иодирование по этому способу проводится, таким образом, с помощью иодида и гипохлорита щелочного металла и соляной кислоты, в то время как по методу Кляуса фактически иодирует смесь йодистого калия, соляной кислоты и хлората калия.

Пример. В смеси из 2 литров 20-/о-го раствора едкого натра и 8 литров воды растворяют 1 кг чистой 8 - оксихинолин - 5 - сульфокислоты, содержащей 1 молекулу кристаллизационной воды. Полученный темнобурого цвета раствор натровой соли сульфокислоты фильтруют, охлаждают и переводят в аппарат для иодирования. Последний состоит из чугунного эмалированного либо стеклянного или керамикового цилиндрического сосуда, емкостью 25 литров, охлаждаемого льдом с солью или холодным соляным рассолом и Снабженного приводной лопастной мешалкой, термометром и небольшим мерником для соляной кислоты.

Мешалку пускают в ход и к раствору натровой соли 8-оксихинолин-5-сульфоккслоты придают концентрированный раствор чистого йодистого калия, содержащий 683 г йодистого калия (или раствор 616,8 г йодистого натрия).

После этого смесь охлаждают до 0, приливают к ней раствор гипохлорита натрия (10-12% активного хлора) с общим содержанием 292,5 г активного хлора и приступают к процессу иодирования. Иодирование осуществляется приливанием из мерника на дно сосуда химически чистой соляной кислоты. Приливание ведут при непрерывном перемешивании и температуре 10-12. Приливают сначала 2,5 -л кислоты уд. в. 1,025, затем приблизительно 1,2-1,3 л кислоты уд. в. 1,19 до кислой реакции на конго. Скорость дачи соляной кислоты регулируют таким образом, чтобы в смеси не было слишком больщого количества свободного иода. К концу процесса иодирования связывание иода натровой солью 8-оксихинолин-5-сульфокислоты значительно замедляется, поэтому соляную кислоту вводят в смесь лишь тогда, когда в ней уже нет свободного иода, что контролируют посредством крахмальной бумаги.

Приливание кислоты уд. в. обычно продолжается 2-3 часа, а уд. в. 1,19-4-5 часов. При правильно проведенной операции иодирования смесь имеет оранжево-красную окраску, свойственную натровой соли

7- иодо - 8 - оксихинолин-5-.сульфокислоты. Дальнейшее введение в смесь соляной кислоты вплоть до кислой реакции на конго изменяет оранжевую окраску на желтую, свойственную свободной 7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислоте.

Дальнейшее введение в смесь соляной кислоты вплоть до кислой реакции на конго изменяет оранжевокрасную окраску на желтую, свойственную свободной 7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислоте.

После окончания приливания соляной кислоты смесь оставляют на ночь, после чего отфильтровывают кристаллы 7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислоты, промывают их водой до исчезновения в промывных водах ионов хлора, промывают 4 раза по 200- 300 см этилового спирта, тщательно отжимают и сушат возможно скорее при 40-50°. Выход 7-ИОДО-8-ОКСИХИНОлин-5-сульфокислоты составляют 1,32кг или 85% от теории.

Предмет изобретения.

Способ получения 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты, отличающийся тем, что водный раствор натровой соли 8-оксихинолин-5-сульфокислоть у в присутствии иодидов щелочных металлов и гипохлорита щелочного металла обрабатывают при 10-12 соляной кислотой и выделившийся 7-иод8- оксихинолин - 5 - сульфокислоту отфильтровывают.