Способ получения политриметиленалкиловых эфиров Советский патент 1976 года по МПК C08F4/14 C08F16/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИТРИМЕТИЛЕНАЛКИЛСеЫХ ЭФИРОВ

Пример, Получение политримегилебутилового эфира.

Смесь 5 г (0,О44 моль) цнклолропилбутилового эфира, 13 мл Н -октана, 0,03 г трехбромистого алюминия насыщают бромистым водородом и перемешивают при комнатной температуре в течение Ю час. Образовавшийся полимерный слой отделяют, полимер растворяют в тетрагидрофуране, осаждают водой, отделяют от воды и сушат в вакууме до постоянного веса. Получают 2,4 г политриметйленбутйлового эфира .

Выход 48%.

Мол. вес 3000.

Найдено,%: С 73,65; 73,58; Н 12.21; 12,30..

Вычислено,%: С 73,5О; Н 12,28.

П р и м е р 2. Получение политриметй-i ленбутилового эфира.

Смесь 5 г (0,044 моль) циклопропилбу тилового эфира ,15 мл тетрахлорэтана и 0,5 г безводного греххлористого алюминия перемешивают при температуре 80°С в течение 7 час. После обработки по примеру 1 получают 2,6 г политриметйленбутйлового эфира.

Выход 52%.

Мол. вес ЗООО.

Найдено,%: С 73,70; 73,62; Н 12,13; 12,20.

Вычислено,%: С 73,50; Н 12,2.

П р и м е р 3. Получение политриметиленпропилового эфира.

Смесь 5 г (0,О5 моль) циклопропилпропилового эфира, 13 мл « -океана и 0,03 г трехбромйстого алюминия насышают бромистым водородом и перемешивают при в т-ечение 8 час. После обработки по примеру 1 получают 2,1 г политриметиленпропилового эфира.

Выход 42%.

Мол. вес ЗООО.

Найдено,%: С 72,18; ,12; Н 1с,.;-,,

11,93.

Вычислено,%: С 72,00; Н 12,00. П р и м е р 4. Получение политриметиленэтилового эфира.

Смесь 5 г (о,058 моль) циклопропи№этилового эфира, 14 мл н-октана и О.ОЗг трехбромистого алюминия насышают бромистым водородом и перемешивают при 50°С ;в течение 10 час. После -обработеи по при; меру 1 получают 2 г политриметиленэтило вого эфира. Выход 40%. Мол. вес. ЗООО. Найдено,%: С 71,52; 71,39; Н 11,82;

11,87.

Вычислено,%: С 71,43; Н 11,9О. Строение полученных полимеров подтверждено ПМ Pi-спектрами.

( м.д. сигналов; протонов метильных групп боковых цепей 0,88; протонов мети, леновых групп 1,67; протоне, стояших у углеродного атома, связанного непосредственно с атомом кислорода, 3,ЗО. 5 Спектры ПМР |сняты на спектрометре TESLA В S 487В с рабочей частотой 8О мгп;

Вк ачестверастворителя используют .CCL а внутреннего стандарта - ТМС.

Формула изобретени

Способ получения политриметиленалкиловых эфиров, отличающийся тем,

85 что, с делью синтеза алкоксисодержащих полимеров, основная цепь которых состоит из триметиленовых звеньев, обладающих повышенной устойчивостью к агрессивным срегдам, циклопропилалкиловые эфиры подвергают полимеризации в среде органических растворителей в присутствии или At, качестве катализатора.

V..