Эти соединения устойчивы к поде, эфиру, не разлагаются на возд}.хе до 100 и совершенно неустойчивы к минеральным кислотам и водным растворам щелочей.
На основании указанных свойств авторами разработан способ анализа технического 3-нитро-ализарина.
Ими установлено, что если 3-нитроализарин обработать избытком амина ири темнературе водяной бани и зате.м после охлаждения прибавить эфир, то количественно образуется молекулярное соединение 3-нитро-ализарина с амином в виде хорошо фильтруемого кристаллического осадка. Последний омывают на фильтре эфиром от изоытка амина, затем разлагают полученное молекулярное соединение соляной кислотой и по количеству амина, перешедшего в фильтрат, путем расчета определяют количество 3-нитро-ализарина. На фильтре остается чистый 3-нитро-ализарин. При количественном определенииЗ-нитро-ализарина лучшие результаты получаются с анилином и т-толупдином. Вместо эфира можно применять бензол, толуол и другие растворители. Ализарин, антра- и флавопурпурин в тех же условиях осадков с аминами не образуют.
Если технический 3-нитро-ализарин содержит значительное количество
кислоты, то последняя удаляется предварительным промыванием водой.
Пример 1. 1 г кислого технического 3-нитро-ализарина обрабатывают при кипячении 50 мл деетиллированной воды, фильтруют и промывают горячей водой до исчезновения кислой реакции на конго. Осадок высушивают при 100 до постоянного веса. 0,1020 г промытого и сухого 3-нитро ализарина обрабатывают в стаканчике па 200 мл 5 мл химически чистого ш-толуидина при температуре водяной бани в течение 20 минут, затем охлаждают снаружи снегом и прибавляют 50 мл перегнанного эфира.
Осадок, отфильтрованный на воронке Бюхнера через плотный бумажный фильтр, тщательно промывают отдельными порциями эфира из того же стаканчика (всего 75 мл), затем на фильтре же обрабатывают 25 мл конц. соляной кислоты и после этого 25 мл дестиллированной воды. На фильтре остается чистый 3-нитро-ализарин. К фильтрату прибавляют 25 мл
0,Ш раствора KBrOg до появления белого осадка, затем 2 г KJ в 100 мл воды и избыток КВгОз оттитровывают 0,1/V раствором гипосульфита в присутствии крахмал;а.
Количество 3-нитро-ализарина определяется по формуле: 0.4752 /о,
где а - число миллилитров 0,1 Л/ раствора КВгОз, b - число миллилитров ОДЛ/ раствора Na 83 Оу, а t:-навеска 3-нитро-ализарина в граммах. Последнего определено 0,820 г, что соответствует 80,4°/о чистого 3-нитро-ализарина. Количество определенного 3-нитро-ализарина по азоту методам Денштедта-80,5/о.
Пример 2. Составлена искусственная смесь: . .
Ализарин . . .,--0;ОШ2г8,27%
Флавопурпурин. 0,ОЭ51 „4,140/
Антрапурпурин. 0,0054 „4,380/„
Нитро-ализарин .. 0,1026 „83,210/0
Обрабатывают навеску, как описано в примере 1, исключая отмывание от
кислоты:
Предмет изобретения.
Способ анализа технического 3-нитро-ализарина, отличающийся тем, что анализируемый продукт, предварительно промытый водой, нагревают с каким-либо ароматическим амином с : целью получения молекулярного соединения 3-нитро-ализарина с амином, последнее выделяют затем из реакционной массы эфиром, фильтруют, промывают эфиром, после чего на фильтре разлагают молекулярное соединение минеральной кислотой и в фильтрате определяют бромид-броматным методом ароматический амин. по количеству которого определяют содержание 3-нитро-ализарина.
