(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-1,1-ДИФТОР-2,2ДИХЛОРЭТАНА И 1-ФЕНИЛ-1-ФТОР-1,2,2-ТРИХЛОРЭТАНА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФТОР-1,1-ДИХЛОРЭТАНА, 1,1-ДИФТОР-1-ХЛОРЭТАНА, 1,1,1-ТРИФТОРЭТАНА И УСТРОЙСТВО РЕАКЦИОННОГО УЗЛА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 1998 |
|
RU2160245C2 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЛОГЕНУГЛЕВОДОРОДОВ ЭТАНОВОГО РЯДА | 1995 |
|
RU2091363C1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ ГИДРОФТОРИРОВАНИЯ ХЛОРИСТОГО ВИНИЛИДЕНА ИЛИ 1,1,1-ТРИХЛОРЭТАНА | 1994 |
|
RU2072345C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1,2-ТЕТРАФТОРЭТАНА И 1,1,1-ТРИФТОРХЛОРЭТАНА | 1993 |
|
RU2051139C1 |
| Способ получения аминопроизводных 1,2-дифенил-1,1,2.2-тетрафторэтана | 1971 |
|
SU497766A3 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1-ФТОР-1,1-ДИХЛОРЭТАНА, 1,1-ДИФТОР-1-ХЛОРЭТАНА, 1,1,1-ТРИФТОРЭТАНА И ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА ИЗ ГАЗОВ СИНТЕЗА | 2004 |
|
RU2265007C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ГАЛОИДАМИНОПИРИМИДИНОВ | 1972 |
|
SU453406A1 |
| СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ФТОРОЛЕФИНОВ ОТ HF ПРИ ПОМОЩИ ЖИДКОСТНО-ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ | 2007 |
|
RU2448081C2 |
| СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ1,2- | 1972 |
|
SU343433A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИФТОРЭТАНА | 2016 |
|
RU2614442C1 |
1
Изобретение относится к способу получения 1-фенил-1,1-дифтор-2,2-дихлорэтана и 1-фенил-1-фтор-1,2,2-трихлорэтана, которые могут использоваться для получения мономеров и ряда хлорфторсодержащих ароматических соединений.
Известен способ получения 1-фенил-1,1-дифтор-2,2-дихлорэтана путем фторирования 1фенил-1,1,2,2 - тетрахлорэтана трехфтористой сурьмой в присутствии брома под давлением 10-11 мм рт. ст. и температуре 100°С. Выход нелевого продукта 46%.
Основным недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.
С целью повышения выхода целевого продукта предлагают фторирование осуществлять фтористым водородом в присутствии четыреххлористого олова при температуре 40-100°С и при атмосферном давлении или в замкнутой системе.
П р и м ер 1. Во фторпластовый реактор, оборудованный возвратным водяным холодильником и термостатированный при 90°С заливают 100 г (0,405 моль) 1-фенил-1,1,2,2-тетрахлорэтана и 5,27 г (0,020 моль) четыреххлористого олова. В течение 4 час пропускают фтористый водород со скоростью 20 л/час. Реакционную смесь промывают 0,5 л 20%-кого раствора едкого кали и 2 л дистиллированной
воды, отделяют на делительной воронке нижний слой и ректифицируют. Получают:
а)54,30 г (0,257 моль) СбНйСР ССЬН с т. кип. 100-102°С/50 ммрт. ст.; 1,5000; 24,374;
выход 62,5%.
б)21,4 г (0,0942 моль) CsHsCFClCCbH с т. кип. 95-97 0/33 мм рт. ст.; п 1,5380; df 1,4160; выход 23%.
Пример 2. Во фторпластовый реактор, оборудованный возвратным водяным холодильником и термостатированный при 60°С, заливают 100 г (0,406 моль) 1-фенил-1,1,2,2тетрахлорэтана и 7,9 г (0,0303 моль) четыреххлор)1стого олова.
В течение 4 час пропускают газообразный фтористый водород со скоростью 12 л/час.
Реакционную смесь промывают 0,5 л 20%ного раствора едкого кали и 2 л дистиллирова11ной воды, отделяют на делительной воронке нижний слой и ректифицируют.
Получают:
а)27,6 г (0,131 моль) CeHsCFsCCbH с т. кип. 100-102°С/50 мм рт. ст.; 1,5000; cff 1,374; выход 32%.
б)48,3 г (0,214 моль) OgHsCFOlOCbH с
кип. 95-97°С/3 мм рт. ст.; 1,5380; т.
1,416; выход 52%. 3 Формула изобретения Способ получеиия 1-фенил-1,1-дифтор-2,2дихлорэтана и 1-фенил- -фтор-1,2,2-трихлорэтана путем фторирования J-фенил-1,1,2,2-тет-5 рахлорэтаиа при повышенной температуре с последующим выделением целевых продуктов 4 известными приемами, отличающийся тем, что, с иелью повышения выхода целевых иродуктов фторироваиие ведут фтористым водородом в присутствии четыреххлорнстого олова при темиературе 40--100°С и ири атмосферном давлении или в замкнутой системе,
