"Способ выделения 2-окси-3-метил-4- Советский патент 1976 года по МПК C07D7/16 

Изобретение относится к усовершенствованию способа выделення из пнхтовой хвои 2метил-З-окси-4-niipoHa (мальтол), ценного стабилизатора ароматических запахов в пищевой и парфюмерной промышлеикости.

Содержание мальтов в хвое достигает 1%.

Известно, что экстракцня мальтола нз водных вытяжек ХВОИ пихтовых пород трудоемка и многостадийна. Использование для этой цели легколетучих, пожароопасных (диэтиловый эфир, ЭТИЛОВЫЙ спирт) и дорогостоящих (хлороформ) органических растворителей создает трудности для промышленной реализации процесса.

С целью упрощения процесса выделения мальтола из пихтовой хвок и получения целевого продукта ВЫСОКОЙ степени чистоты предлагаЕОт проводить экстракцию измельченного сырья (пихтовой хвои) горячей водой и пропускать охлажденный экстракт через полиамидный сорбент. При этом происходит очистка раствора, и после упаривания водного элюата из него выпадает кр;1сталлический осадок мaльтOvTa.

Пример 1. 0,2 кг ПИХТОВОЙ ланки с влажкостью 34% экстрагируют 1 л горячей воды (90-95°С) и настаивают в течение 1 час. Экстракцию повторяют дважды и объединенный буро-коричневый водный экстракт пропускают через колонку. (60X400 мм) с полиамидным сорбентом (70 г полиамидного порошка). При этом на сорбенте оседают механические примеси и сорби ПЮтся окрашивающие вещест; а феиольного характера. Мальтол элюируется вместе с водой. Во.чпый экстракт выпаривают до 1/10 псрвоиа-.альг.ого объема, и при стояпии В течение 36--48 час из концентрированного элюата выпадает кристаллический осадок мальтола.

Выход 0,39 г 0,29% от пихтовой лапки (в пересчете па абсолютно сухой вес).

Мальт - светло-кремовый порошок с т. пл. 148-150-С сублцмпруется при UOC.

Строение мальтоз по.дтверждено данным и ПМР-снектроскопней.

Пример 2. 25 кг пихтовой лапки с влажностью 48% экстрагируют по примеру 1.

Водный экстракт (100 л) пропускают через колонку (80X900 мм) с 500 г полиамидного сорбента. Водный экстракт паривают до 1/20 первоначального объема.

Выход кристалл11-.е:кого мальтола составляет 110 г или 0,6% от сырья.

Степень чистоты по данным флуоресцентного анализа 97%; т. пл. 152--155С

Форм у;; а и з о Ci 1,1 е т с п и я

Способ Быдел-ения 2-мет1:л-3-окси-4-пироца, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, водный экстракт продукта хроматографируют на полиамидном сообенте.