и давлений, для замены люминофоров в светотехнике, могут применяться в электррприборах, а также для компановки аффективных смесей их холестеричесжих и немагичёскйх кристаллов и гл. На сх;нове известного способа получения производных холестеринового эфира хлоругольной кислоты получены новые соединег-i ния путем взаимодействия холестериновго эфира хлоругольной кислоты шщ его производного с металлом или его солыо. П р и м е р 1. В плоскодонную колбу, снабженную дефлегматорсиу елочного тица или иным устройством для возвращения кон денсата, внЬсят раствор, содержащий 1г (0,0022 моль) холестеринового эфира хло| угольной кислоты в ЗО мл бензола и 2г (0,О87 моль) металлического натрия, отмытого от масла или керосина. Реакционную смесь нагревают при пере- мешивании на водяной .(масляной) бане в те чение 3-4 час при температуре кипения бензола (). После окончания нагревания смесь охлаждают до комнатной температуры и филь: рованием удаляют непрореагировавший нат рий, затем выпариванием удаляют избыток бензола и фильтруют реакционную смесь. Полученный сырой продукт растворяют в эфире или другом органическом растворителе кроме этилового и метилового спиртов/ кипятят до полного растворения сырого про дукта, затем охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы холестерилЧ1атрий-карбоната очищают многократной перекристаллизацией из органического растворителя . Чистый продукт представляет собой мелкие кристаллы белого цвета без запаха и образует жидко-кристаллическую фазу. Выход целевого продукта на взятый холестериновый эфир хлоругольной кислоты со ставляет 8 2-8 5%. Температура плавления в пределах от 85 до 110 С. Пример2.В плоскодонную колбу, снабженную дефлегматором елочного типа или иным устройством для возвращения кон денсата, вносят раствор, содержащий 1г (0,ОО22 моль) холестеринового эфира хлор угольной кислоты в 30 мл бензола и 2г (0,003 моль) металлического лития, отмытого от масла или керосина. Реакционную смесь нагревают при перемешивании на водяной (масляной) бане в течение 3-4 час до температуры кипения бензола (). После окончания нагревания смесь охлаждают до комнатной температуры и фильт рованием удаляют непрореагировавший ли1Ч1Й, затем (ВЫпариванием- удаляют избыток бензола и фильтруют реак1б1онную смесь. Полученкйлй сырой продукт растворяют в эфире или другом органическом растворителе (кроме этилового и метилдаЪго спиртов), кипятят до полного растворения сырого продукта, затем охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы холестерил-литийнкарбоната очищают многократной перекристаллизацией из ацетона или другого органического растворителя. чистый продукт представляет собой мелкие кристаллы белого цвета без запаха и образует жиакр-кристаллическуюфазу. Выход целевого продукта на взятый хопестериновый эфир хлоругольной кислоты доставляет 75-80%. Температура плавления рт 80 до 110°С; Приме рЗ. В сосуд емкостью 200 250 МП, снабженный дефлегматором елочного типа или холодильником для возврата конденсата, вносят раствор, содержащий 2г ;(0,О045 моль) холестерил-натрий-карбона- та полученного ь примере 1 в ЗО мл бензола и 1г (0,0073 моль) хлористого цинка. Реакционную смесь нагревают на водяной масляной/ бане в течение 3-4 час при температуре кипения бензолаС О С). После окончания нагревания из реакционной смеси удаляют, например выпариванием, избыток бензола. Сырой продукт растворяют в органическом растворителе ацетоне, эфире7, нагревают до полного растворения осадка, затем охлаждают до комнатной температуры и выливают раствор в дистиллированную воду ( - 250 мл) для удаления хлористого натрия и осаждения дихолестерил-цинк-карбоната в виде белого аморфного осадка. Полученный осадсж отфильтровывают и очищают многократной перекристаллизацией из ацетона, этилового эфира или другого органического растворителя. Чистый цинк-дихолестерил-карбонат представляет собой мелкие белые- кристаллы с т.пл. от 150 до С. Выход целевого продукта от взятого холестеринового эфира хлоругольной кислотй составляет 80 - 82%. П р и м е р 4. В сосуд емкостью 200250 мл, снабженный дефлегматором елочного типа или холодильником возврата конденсата, вносят раствор, содержащий 1г (0.043 моль) холестерил-натрий-карбоната, полученного в условиях примера 1, в 80 мл бензола и 2 г (0,0009 моль) хлористого олова (и C2f ). Реакционную смесь выдерживают на водяной (или масляной) бане в течение 3-4 час при температуре кипения бензола (80 С).
Авторы
Даты
1976-06-05—Публикация
1974-02-11—Подача