Способ очистки диариламинов Советский патент 1976 года по МПК C07C85/26 

Изобретение относится к способу очист ки диариламинов, используемых в органическом синтезе. Известен способ очистки диариламиновобшей формулы R -NH-R где одновременно OlOji/Rj-rO,L--J.-J ХХ v -XX от примеси моноариламина перекристаллизацией в соляной кислоте в присутствии ак тивированного угля. Однако известный способ недостаточво эффективен (остаточное содержание мовоариламина не менее 0,ООО1%). Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта достигается тем, что диариламин нагревают с днкарбоноьой кислотой, ее ангидридом или хлс ангндридом. Содержание моноариламина в очишенном диарнламине менее 0,ООО1%. Целевой продукт может быть использован без отделения нетоксичного ацилироэ аннаго мовоариламина. Обычно используют кислоты, которые легко образуют циклические ангидривьг, и проводят реакцию при температуре не выше ЗОО С. Пример 1. Фенш1«- чаафтиламин, содержащий 0,002% fi - нафтиламина и 0,05% анилина, нагревают с 5 вес. % фталевого ангидрида при 25О С в течение 15 мин.Сьфецсодержит о,00001-0;ОО002% р-.-нафтиламина и О,ОО1-О,ОО2%анилина. П р и м е р 2. Фенил- р -нафтиламин, содержащий -нафтиламин, нагревакуг с

кислотой вян ее фувкциоваяьным произвосн ным прв в течение 15 мин н опре деляют остаточное сопержанве j)-нафтипамнва с помощью газожвдкостной хроматографвв. . Получеввые дайные првведевы в табогёце.

6

Продолжение таблицы

П р и м е р 3. Фенил- Д,-41афтиламнн, содержащий 0,ОО41% анилина и 0,0б85% d, -нафтиламина, нагревают с 1 вес. % фталевого ангидрида при 25О°с в азоте. Полученный продукт содержит 0,ОО06% анилина и 0,0009 ( -нафтиламина.

В примерах 4-6 гфоводят опыт, как в примере 3.

П р и м е р 4. (Изопропиламино)-дифениламин, содержащий 0,32% 4-аминодифешшамина, после нагревания с 3 вес. % фталевого ангидрида содержит О,ОЗЗ% 4« минодифенш1амш1а.

Примерб. К 4- М-(1,3-диметиябутиламйно)-дифениламину, содержащему 0,681% 4.-аминодифенш1амина, добавляют .5 вес. % фталевого ангидрида и получают продукт, содержащий 0,055% 4-аминодифениламина.

П р и м е р 6. При использовании 3 вес.% фталевого ангидрида, содержание анилина в 1Я,Н-дифенил-п-фенипендиамине уменьшается с О,О4 до 0,0008%.

Формула изобретения 1. Способ очистки диариламинов обшей формулы R:j- N Н - R, где одновременно

(O);

ил«ВгЮ КгГО

BrCQJ ««-IglOJ

лли .-lp) Н,- в1бТ;

30

кн

или

ОТ примеси моноаркламнна, отли чающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, диариламин нагревают с дикарбоновой кислотой, ее ангидридом или хлорангидридом.

2. Способ по п. 1,отличаюшийс я тем, что процесс ведут при температуре не выше ЗОО°С.