Способ выделения ванилина Советский патент 1937 года по МПК C07C47/58 C07C45/80 

При получении ванилина действием щелочи на сульфитные щелока наиболее сложным является выделение ванилина в чистом состоянии.

Авторами найдено, что ванилин может быть легко выделен в чистом состоянии путем отделения получающейся при подкислении реакционной массы осадка от раствора и последующей отдельной обработки осадка и раствора.

Из раствора ванилин экстрагируют органическими растворителями, например, бензолом. Полученный после отгонки растворителя ванилин очищают перекристаллизацией из воды.

Из осадка ванилин также экстрагируют органическим растворителем. Полученный таким образом сырой ванилин растворяют в воде и, по нейтрализации мелом, опять извлекают органическим растворителем. После отгонки растворителя ванилин очищают также перекристаллизацией из воды.

Пример. К1 кг сульфитного щелока (влажность 20%) добавляют 3-3,5 л воды и 800-1000 г NaOH (техн.) и раствор нагревают до кипения. После 5-6 часов кипячения охлажденную массу нейтрализуют серной

кислотой (камерной). Количество едкого натра может быть уменьшено до 400-500 г, если обработку им вести под давлением 5-6 атм.

Раствор отделяют от осадка и экстрагируют бензолом: Указанный растворитель увлекает с собой из раствора только ванилин, не экстрагируя смол, чего не наблюдается при применении эфира или дихлорэтана. Таким путем удается получить из реакционной жидкости около 0,5% ванилина, который очищается дальнейшей перекристаллизацией из горячей воды (1 часть ванилина на 25 частей воды).

Осадок экстрагируют в обычном экстракторе эфиром или дихлорэтаном. После отгона растворителя получается столообразный продукт, содержащий около 20% ванилина, который очищают описанным ниже способом.

Смолу кипятят в течение 2-3 часов с 30-40-кратным количеством воды. После охлаждения жидкость фильтруют от нерастворимых в воде смол, нейтрализуют мелом и экстрагируют бензолом. По отгонке бензола получается кристаллический ванилин-сырец, который также перекристаллизовывается из воды. Выход из твердой фазы 0,5-0,7%. Общий выход кри

Сталлического ванилина, считая на воздушно-сухой сульфитный щелок, 1-1,2%.

Предмет изобретения.

Способ выделения ванилина, получаемого путем щелочной варки сульфитных щелоков, отличающийся тем, что экстракцию ванилина производят

отдельно из жидкой и из твердой фаз, причем экстракцию из жидкой фазы производят обычными 1методами, твердую же фазу экстрагируют сначала каким-нибудь органическим растворителем; экстракт, после отгонки из него растворителя, кипятят с водой и из полученного водного раствора экстрагируют ванилин органическим растворителем.