Способ получения катализатора гидрирования Советский патент 1976 года по МПК B01J25/00 

1

Изобретение относится к производству ката/шзаторов, в частности к способу получения катализатора гидрирования.

Известен 1-3 спосоЬ приготовления катализатора гидрирования путем сппавпения никеля и алюминия введения промотирующей добавки и последующего выи:ела- чивания сплава,

Однако катализатор, подученный известным способом, недостаточно активен.

Цель изобретения получение катали затора с повышенной активностью - достигается тем, что в качестве промотирующей добавки вводят 0,5.2 вес,% газообразного азота при 80О-900°С.,

Как известно, азотпри введении в твер дую фазу в количествах, не превышающих ;предепа эго растворимости, образует раствор внедрения. При этом увепичиваются дефектность и внутренняя энергия сплава. Кроме того, сппав становится термодинамически неустойчивым. Все эти факторы приводят к повышению активности катализатора j П р и м е р. В кварцевый тигель помещают ll 03 г алюминия марки А-ОООО в виде ирутка,

:пос1епенно нагревают до НОС- 1200 С, к расплавленной массе добавляют 100 г Iэлектролитического никеля, нагретого до 300-400 С, набпюдая самопроизвольное 5 повышение тe шepйтзpы до 17 СО С, пере- меш1-шают расплавлез.кую массу не менее 5 N-ffiH высокочж;тотньпу1 полем (вь1соко- частотная печь), сдквают в чугунные изложницы и охлан дают на воздухе.

0 Охлажденный сппав (вес 2ОО г) дробят на куски размером (5,5 мм и насыщают азотом на специально сконструлрован- ной установке (герметишая система объемом 1700 СМ, sanonHemiaH азотом до

5 давления 0, атм), которую предва- рителЕзго вак -умируют. Для насыщения ; азо том навеску сплава вводят в реакционную шсть усталовки, которую помеи1.ают впечь. Количество поглощенного азотг. определяют

0 boj изменению давления.

I Сплав, насыщенный азотом, выщелачивают 20%-ным воднь м раствором едкого натра при кипячении па водяной бане в тече:HLa 2 час, тшатепьрю отмывают подои до

нейтральной реакции и используют при гидргфовании мапеата калия.

Каталитическую активность попущенного катализатора определяют в исходном литом зостоянии и после нш ревания в вакууме ао 800-900 С, введения определенного опичества азота и охлажденкя реакционной части установки вместе с образцом на воззухе.

Активность I катализатора, содержащего (в вес.%): 25 никеля, 50 алюминия и 25 ниобия (прш: отовлен, как указано выше), и атализатсра/ содержащего (в вес,%): 50ни4 селя и 50 алюминия, используемых в литом гостоянии, ссютавляет 6,0 и 4,0 мл/минсо тветственно.1

Для катализаторов, содержащих никель н алюминий (isl) и 0,5, 1,25, и Р,6вес.% азота, используемых после нагревания в вакуумедо 800 С, введения азота и охлаж цения на воздухе, активность составляет 4,4, 4,9 и 5,7 мл/мин соответственно.

При нагревании литого сплава до 900 С 3 вакууме, введении 0,6, 1,0 и 1,5 вес.% азота и охлаждении на воздухе получают катализаторы (никель: алюминий 1:1), активность которых составляет 5,3, 6,4 и 7,6 мл/мин соответственно.

Активность cплaвoв coдepжaщиx ннкекь алюминий (1:1), используемых после нагревания в BaiqryMe до 8ОО н 900 С, выдерживания в течение 2 час и охлаждения на воздухе, составляет 4,0 и 4,2 мл/мин соответственно.

Формула изобр

е т е н и я

Способ получения катшиаатора гщфи- рования путем сппавлениа никеля и алюминия, введения промотирующей добавки с по--.

следующим выщелачиваяиеМ( сплава, о т л

И чающийся тем ITO, с цейью получеша катализатора с повышенной активностью, в о качестве промотирующей добавки вводят 0,5«2вес.% газообразного азота при 800900 С,

Источники информации, принятые во вни- манке при ксдертйзе:

1,|Авторскре свидетельство Кз 184256 В 01 j 11/06 13.09.66. l2.j Авторское свидетельством 184259, 01 J-11/O6, 13.09.66.

3.( Фасман А. Б., Петров Б, В., Лайнер Д. А., Черкашина И. В., Кинетика и каталМз № 5, 1970.