Г а О л If И .-j
Вышеуказанные соединения получают из вестным спосюбом путем конденсахши 3« -:июрметилбензтиазолтиона-2 с солями щелочных металлов соответствующих дитио карбаминовых кислотв
, Пример 1. 3 Диметит иокарбамилтиометилбензтиазолгион-2,
К 13,6 г 33%-ного водного раствора диметидамина добавляют 5,6 г едкого кали и 15О мл ацетона. Затем к реакционному раствору при 10-15 С и перемешивании постепенно приливают 7,6 г сероуглерода. По окончании i взаимодействия i с сероуглеродом раствор постепенно нагревают до , посла чего к нему добавляют 21,2 г 3 -хлорметилбензтиазоятиона-2 в 250 мл ацетона и смесь вьодерживают 30 мин. Выпавший при охлаждении реакционной массы осадок промывают водой, высушивают на воздухе и перекрисгаллизовьтают из дихлорэтана. Выход продукта 126,2 г (87% от теории), т .Ш1.;181-.182°С (светло-жёлтые; I кристаллы).
Таблица 2;
Найдено,%г С 44,30; Н 4,О8; N9,55;
S 42,33,
,S. Мол,вес ЗОО, Вычислено,%|, С 44,ОО; Н 4,ОО; Л 9,33j
S 42,66.
3-Диметилтиокарбамилтиометилбензтч азолтион-2 хорошо растворяется при. нагревании в дихлорэтане к хлороформе, хуже IB бензоле, плохо - в спирте и ацетоне.
Пример 2, 3-Диэтилтиокарбами№тиометилбензтиа эолтион-2. К смеси 7,3 г диэтиламина, 150 мл ацетона и 5,6 г едкого кали, растворенного в 5 мл воды, при 1О-15 С и перемешивании постепенно добавляют 7,6 г сероуглерода. По окончании реакции с сероуглеродом раствор нагревают до и затем к н&му постепенно прибавляют 21,2 г 3-хлорметилбензтиазолтиона-2, растворенного. в 250 мл ацетона. После выдержки в течение ЗО мин и охлалодения реакционной мае- |сы до комнатной температуры выпавший осллок огфильт{ овыпл1от, промывакгг водой и Бисушнвают на т здухе. Получают продукт в iiiJiie белогх криетвллического вещества с выходом 31,8 г (93,9% от теории). После перехристаллизоции из бензола т.пл, 146147Ч:. НаЯдено,%: С 47,47; Н 4,87; N8,53; S 39,02. , 328. Вычнслено,%: С 47,56; Н 5,07; f 8,69; S 39,26. З-Диэти гиокр рбамилй-ио сетилбензтиазол:тион-2 хорошо растворяется при обычной температуре в хлороформе, при нагревании хорошо растворяется IB бензоле, дихлорэтана, четыреххлористом углероде, плохо - в ацетоне и петропейном эфире. 3-Диизопропилтиокарбамилтиометилбенэтиазолтион noji y-чают аналогично примерам 1 VI 2 с выходом 78,6% {от теории) в виДе кpиc aлличecкoгo продукта светло-желггого шюта. После перекрисгаллизации из ацетона температура плавления продукта 136- 137Ъ вещесгйо хорошо растворяется при обычных температурах в большинстве органических растворителей, плохо - в петролейном эфире9 49,60; Н 4,80; Найдено, %; S 37,75. Мол.вес 340. Вычислено, С 49,41; Н 4,70; 8,24; 37.64. 3 Циклогексамегиленгиокарбамилтиоме ТИлбензтиазолтион-2 получают аналогич ITJо примерам: 1 и 2 с выходом , 84,7% (or теории) в виде кристаллического ио юл|ка белого цвета, т.пл. 125-12б с (после jперекристаллизации из ацетона). Вещество хорошо растворяется при обычной тe.пlepaтy ре в бензоле, дихлорэтане, хлороформе, при Нагревании хорошо ; растворяется в апегоне, четыреххлористчэм углероде, хуже - в спирте, не растворяется в петролейном эфире. Иайдено,%: С 51,ОО; Н 5,04; 1я,32; 35,85.. ,,N.,S , Мол.вес 354. Вычислено,%: С 50,84; Н 5,08; N7,90; 36,15. ормула изобретения , Производные 3-тиркарбамилгиометилбенз Тиазоятиона-2 общей формулы /н. I где R и R - алкил с 1-3 атомами уг-ле.....| R- . . pGp0i ИЛИ rpymtai U - , / обозначает радикал пиперидина, морфолина, пиперазина, гекса|метиленимина, как ускорители серной вулканизации резиновых смесей на основе каучуков общего назначения. Источники информации: авт.св, № 112941, кл. С 08 с ai/44, 1957 г. (проготип).
