Способ получения диметил-парафенилендиамина Советский патент 1937 года по МПК C07C211/51 C07C209/38 C07C85/11 C07C87/58 

Для восстановления нитродиметиланилина обычно применяется цинковая пыль. Недостатком этого способа является сравнительно высокая цена и дефицитность указанного восстановителя. Возможно вести восстановление чугунной стружкой в кислой среде, но присутствие хлористого железа при применении полученного пара-аминодиметиланилина для конденсации метиленовой- голубой оказывается неблагоприятным.

По советскому патенту № 25603 хорошие результаты дает применение железа, как восстановителя, в нейтральной среде совместно с поваренной солью. Недостатком указываемого способа является очень объемистый шламм, обычно содержащий избыточное железо. Отмывка шламма от пара-аминодиметиланилина сильно увеличивает количество получаемого раствора. Известен способ применения в качестве восстановителя сероводорода в кислой среде (Ницкий „Органические красители, 2-е изд., 1896 г.), но применение сероводорода, особенно в больших количествах, являюш,егося опасным промышленным ядом, нежелательно. Восстановление нитрозосоединений, растворяющихся в щелочах, например, нитрозофенола

с помощью сернистых щелочей применяется обычно. Применение же последних непосредственно для восстановления нитрозодиметиланилина оказывается, однако, невозможным, так как при восстановлении, благодаря образующейся щелочности, выпадает основание, дающее с сернистыми щелочами частично продукты осмоления. Основание же, как таковое, не восстанавливается.

Автором настоящего изобретения найдено, что при применении сернистых щелочей в присутствии легко гидролизующихся солей, не дающих осадка с растворами сернистых щелочей, выпадения основания не происходит, и восстановление происходит легко и полно.

В случае применения пара-аминодиметиланилина для получения метиленовой- голубой особенно целесообразным является применение солей алюминия, так как тогда отпадает необходимость добавления их при конденсации. Сернистые щелочи, как и указанные соли, могут быть применяемы как в твердом виде, так и в растворе.

Пример. Нитрозодиметиланилин, полученный обычным путем из 24,2 г диметиланилина, нейтрализуют до

исчезновения зеленого вытека на конго. Затем при энергичном размешивании добавляют в сухом виде или в виде пульпы 62,5 Z алюминиевых квасцов и понемногу вводят 26 г сернистого натра, с содержанием MajS- 60%, в виде раствора или в виде маленьких кусочков, одновременно забрасывая в реакционный сосуд понемногу лед. При восстановлении часть образующегося тиосульфата разрушается и выпадает сера. По окончании реакции полученный раствор подкисляют минеральной кислотой до синей реакции на конго и оставляют немного стоять. При этом разрушается

весь тиосульфат. Небольшое количество сероводорода, содержащегося в растворе, уничтожают добавлением бисульфита или какого-либо окислителя. Выпавшая сера легко отфильтровывается.

Предмет изобретения.

Способ получения диметил-парафенилендиамина восстановлением нитрозодиметиланилина сернистыми щелочными солями в водном растворе, отличающийся тем, что восстановление нитрозодиметиланилина проводят в присутствии солей алюминия.