Способ выделения новокаина Советский патент 1940 года по МПК C07C229/60 C07C99/12 

Новокаин, полученный восстановлением п-нитробензоил-диэтиламиноэтанола железом в кислой среде, выделяется обычно после восстановления путем экстрагирования соляной кислотой с последующим выделением свободного основания щелочью и осветлением его.

Согласно настоящему изобретению, экстракция новокаина соляной кислотой производится в присутствии хлористого аммония. Изобретение может быть иллюстрировано следующим примером.

В редуктор после окончания восстановления, при работающей мешэлке, вливают 35-40 л 9-10%-го раствора хлористого аммония та л технической соляной кислоты. Через 3-4 минуты мешалку останавливают и экстракт сливают в отстойник. Повторная экстракция производится таким же количеством раствора хлористого аммония и 1,7 л соляной кислоты. Для третьей экстракции применяется лишь раствор хлористого аммония. На следующий день водный экстракт соляно-кислого новокаина с трех отстойников сифонируется в керамиковый чан емкостью

150 л. Оставшийся в отстойниках шламм собирается в один отстойник и заливается доверху (50 л} водой. Второй экстракт оставляется для отстаивания на 18 часов.

Первое извлечение, отсифонированное в керамиковый чан, обрабатывается активированным углем в количестве 0,200 г, хорошо размешивается и также оставляется на дополнительное отстаивание железного шламма в течение 18 часов.

На следующий день первое извлечение (обработанное активированным углем) декантируется в керамиковый чан емкостью 200 л. Сюда же декантируется второе водное извлечение из отстойника, не требующее дополнительной очистки углем.

Шламм, оставшийся после второго извлечения, заливается в отстойнике водой до 45 ./г и оставляется для отстаивания на 18 часов. Полученный на следующий день третий экстракт идет на первое извлечение и растворение хлористого аммония (вместо воды).

Соединенные первый и второй водные экстракты соляно-кислого новокаина идут на получение технического новокаина-основания.

Первый и второй водные экстракты в количестве 170 л, слитые в керамиковый чан емкостью 200 л, обрабатываются на холоду раствором едкого натрия до слабо щелочной реакции на фенолфталеиновую бумагу. Всего на осаждение новокаинаоснования берется около 20 кг 40%-го технического едкого натра. При осаждении новокаина-основания необходимо жидкость в чану хорошо размешивать. Новокаин-основание выпадает в виде густой массы белого цвета, которая на поверхности начинает зеленеть, так как частично выпадаюш,ее вместе с основанием новокаина закисное железо переходит в гидрат окиси.

Основание-новокаин вновь растворяется в соляной кислоте, затем, после добавления бикарбоната натрия до нейтральной реакции, отстаивается от железа и осветляется гидросульфитом, после чего прибавлением раствора едкого натра выделяют вновь основание новокаина, которое поступает на сушку.

Высушенный новокаин растворяется в отношении 1:Р/2 в абсолютном

спирте, сюда же добавляется 0,040 г активированного угля, хорошо размешивается и фильтруется на нутче. Отфильтрованный спиртовой раствор осаждается до слабо кислой реакции на конго спиртовым раствором НС1 при охлаждении льдом. Выпавшая соляно-кислая соль высушивается.

Предмет изобретения.

Способ выделения новокаина, полученного восстановлением паранитробензоилдиэтиламиноэтанола железом в уксусно-кислой среде, отличающийся тем, что после окончания реакции восстановления смесь фракционно экстрагируют соляной кислотой в присутствии хлористого аммония, затем раствор соляно-кислой соли новокаина очищают обычными приемами, выделяют далее основание новокаина, которое еще раз очищают растворением в соляной кислоте, обработкой полученного раствора последовательно бикарбонатом и гидросульфитом, после чего вновь выделяют обычными приемами основание новокаина.