Способ получения молекулярного соединения включения на основе циклогептаамилозы и алканоламиносеребра Советский патент 1976 года по МПК C07C47/19 C07F1/10 

352 где R - алкил, содержащий от 2 до 5 атомов углерода; У - анион растворимой соли серебра;X - число от ОДО до О,30. крторый заключается в том, что циклогептаамилозу растворяют в алканоламине общей формулы - R - ОН где К имеет указанное выше значение, к полученному раствору прибавляют соль серебра Аср У, где У имеет указанное выше значение, и выкристаллизовьтают молекулярное соединение включения из комплекса алканоламинового серебра и циклогептаами- лозы, В качестве алканоламинов предпочтитель но применяют моноалканоламины, моноэтаноламины, 1 -амино-№-пропанол, р -гид роксиизопропиламин, монобутиламин и моно- пентиламин. Из солей серебра используют соли, растворимые в алканоламинах, такие, как хлорид, ацетат, оксалат и тартрат серебра. Наиболее подходящей солью серебра является нитрат серебра. При осуществлении предлагаемого способа целесообразно растворять циклогептаамилозу в амине при взбалтывании и нагрева- ини, так как при комнатной температуре она растворяется относительно долго. Целесообразно проводить реакцию с молярным избы-г ком амина. Можно также проводить реакцию в o6pai ной последовательности, т.е, растворением соли серебра в моноалканоламине получить сначала комплекс амина серебра, который затем подвергнуть взаимодействию с циклогептаамилозой. Продукт реакции выпадает из реакционной смеси на холоде в кристаллическом виде. Осадить его из реакционной смеси можно также добавлением соответствующих осадителей, например этанола. Затем осадок промывают до тех пор, пока промывная жидкость не будет содержать ни серебра, ни амина. Промывной жидкостью может служить, например, холодный ацетон, В образовавшемся соединении включения соль серебра в достаточной мере защищена от окисления и разложения. Полученные водные растворы стойки в течение длительного времени, даже при воздействии света, Пре№- у меты и ткани, находящиеся в соприкосновении с раствором, не изменяют цвета. Новые соединения включения - хорошо переносимые и практически нетоксичные соединения с силь ным бактерицидным действием. gQ Пример Эс51г р дк ;;о:::-.:п:ммилозы при 1ю/а0греваняи до 80 С ряют в 100 мл этанолами Ше а коа.к : -. лаждения до 35 С добавляют Ю Г ;г.р ;-рЕг а серебра. Затем смесь взбалтывают дс ncwrfчения прозрачного рас1вора„ К раствору JEPS перемешивании добавляют пордйям;,-; .-./;: () и фиЛЬТруЮТс Фильтрат ;ОХЛ«-: .л; г;;; После застывания образуется rycTvКрИСТаЛЛОВ, Маточный раствор СУФЫ.;;- .: : л вают осадок промывают холодвмм .:::./ до тех ДОрэ пока в промывной ЯШКЖР: :; окажется ни cepe6pas НЕТ этаноламг-г;, lor/. ле сушка осадка подучают 43|2 г бр,: :::; . рого кристаллнческогчэ порошка -300°С (с разл,). - 16О°(;мПример 2 Процесс осущег.л .-. .л:-; по примеру Ij :ао взаимодейстБке н.:о: : г. при комнатной темпе штуре с 3 г ;:;:.,.:-;:-:: серебра, растворе шого в 1ОО мге Е; л::,л, , с акционный продукт осаждается ка :;;.ЛАОМЗ с; добавления этйнсла. Получают 41,.О : (/ел::; го порохшШс Пример За Процесс ведут :5,у. :Л но примеру 1, дю в качестве сояи сбре6;рА берут лактат серебра Этанол не ,егмг лактат серебра растворяют в 10О м.:.; зоды и к реакционной смеси добавлядот .щь:яс;г-зк птаамилозу и моноэ-таноламин Поиуч:ак;7 единение включения этаноламиносеребр::: логептаамипозы в виде белого .аоропл/.а,; Пример 4, Процесс провс лд.г п примеру 1, однако в качестве солк сере используют тартрат серебра Зтанои меняют, используемый тартрат раогворйют в 100 МП годы и к реакционной смеси добав-ляют циклогептаамилюзу и мхтоэ-т&ж :1аыка. Получают соединение включения диэ7.ако;.,--. Мйнотартрат серебра-цнклогепгаамыгко::; к виде мелкокристаллического nopoinsra,, Пример 5е5Ог цикпогептаа&.: Екс-« зы растворяют в 10О мл монобзгтияамена при комнатной температуре, смесь в,(нд;Я.е в ледяную баню и, постоянно размешявач,, добавляют небольшими поргшями 10 :; УГЕТ рата серебра. Размешивание должно быть непрерьюнымо Реакция протекаел с VJ- ;:QK -нием тепла, поэтому тег йперагуру л:ся.-|;:спт о реактива следует доддерживать приблааг-ггеяьно при 4-6 С, Если размешивание прерьшаегся; то температура повышается до 8 0-90 С., вследствие че1Х происходит неполное образояаоие комплекса. Затем к прозрачному вязког.ду раствору при продолжающемся раамешиганик добавляют 1ОО мл н-пропанола поргий.тгтя (приблизительно по 15 мл), Прк казкдсы до-бавленки №-пропанола насгупает мслсчноа помутнение, вызываемое копяокддльнь м oaasfr дением молекулярного соединения глспючеккк,-,