(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СООТНОШЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ В КОМПЛЕКСНЫХ МПТАЛЛОРГАНИЧПС.КИХ КАТАЛИЗАТОРАХ Недостаточная точность известного способа при температурах ниже -30 С связана ; с тем, что реакция взаимодействия исходных компонентов в этих условиях заторможена, в результате чего в датчики приоровдля {{змерения физических параметров поступает реакционная смесь, содержащая значительное jt количество непрореагировавших компонентов. С целью повышения точности оггредёле- НИН соотношения компонентов в процессе получения комплексных металлорганических катализаторов- при температ гре от -ЗО до -78 С .предлагают пробу р- акционной смеси предварительно нагревать до температуры от -30 до +2О С. Сущность способа заключается, в том, что предварительно смешивают компоненты комплексного металл органического) катализатора, часть реакционной смеси - пробу отводят в трубопровод, и нагревают в теплообменнике до температуры от -30 до +2(ГС
и затем подают в измеритель физических параметров, например измеритель диэлектрической проницаемости или электронный inapa- .магнитныйанализатор или др., и по измерен- 25 ному значению определяют соотношение ком-| понентов в катализаторе.
На чертеже схематически изображе1яа установка/для получения комплексных-металлорганических катализаторов с осуществление 30 ем контроля по предлагаемому способу,
Установка состоит из реактора 1 для смещения исходных компонентов, подаваемых. по трубопроводам 2 и 3, насоса 4, обеспечивающего циркуляцию; реакционной смеси 35 через холодильник 5, отводной трубки 6, служащей для подачи пробы в теплообменник 7 и в датчик 8 измерителя 9.
раствор Ti С Р1 в толуоле 12 вес. % раствор At Rj в толуоле 10 вес. %. Соотношение слитых i компонентов определяют следующими способами:
1.по измерению слитых объемов последующим расчетом;
2.по диэлькометрическому способу;
3.по спектру электронного параТлагнитно го резонанса (ЭПР).
Содержание в смеси непрореагировавшего исходного четьгреххлористб1Х) титана определяют полярографическим методом. Активность полученного катализатора определяют по методу ампульной полимеризации..
В результате опытов получают данные, представленные в таблице. Для уменьшения времени запаздывания iloдачи анализируемой смеси в датчик 8 прибора в качестве нагревающего теплообменника 7 используют систему труба в трубе .. По трубопроводам 2 и 3 в реактор 1 подают исходные компонент,, предварительно охлажденные до требуемой температуры. Эгу температуру поддерживают в течение всего хода реакции за счет циркуляции реакционной смеси насосом 4 через холодильник 5. Одновременно пробу реакционной смеси отводят в теплообменник 7, где она нагревается до температуры от -ЗО до +20 С. Затем проба поступает в датчик прибора 8, где измеряют физические параметры контролируемой среды и по измвренр1Ым значениям судят о соотношении компонентов. Приме р. В качестве примера проводят серию опытов по получению комплексного катализатора полимеризации изопрена Исходные компоненты;
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ контроля соотношения триизобутилалюминия и галогенида титана в процессе полимеризации бутадиена или изопрена | 1981 |
|
SU1036179A1 |
| Способ получения "живых"бифункциональных полимеров | 1973 |
|
SU482467A1 |
| Способ определения активности комплексного катализатора для полимеризации диенов | 1974 |
|
SU681634A1 |
| Способ определения соотношения компонентов в комплексных металлоорганических катализаторах | 1971 |
|
SU388660A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРОГЕНИЗАЦИИ ПОЛИМЕРОВ С НЕНАСЫЩЕННЫМИСВЯЗЯМИ | 1971 |
|
SU314342A1 |
| Способ управления очисткой шихты для полимеризации изопрена | 1987 |
|
SU1479459A1 |
| СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НАНЕСЕННОГО КАТАЛИЗАТОРА С ЗАТРУДНЕННОЙ ГЕОМЕТРИЕЙ | 2010 |
|
RU2549541C2 |
| Способ получения карбоцепных полимеров, содержащих перекисные группы | 1972 |
|
SU454744A3 |
| СПОСОБ ПРОВЕДЕНИЯ ГЕТЕРОГЕННОГО ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА В АДИАБАТИЧЕСКОМ ТРУБЧАТОМ РЕАКТОРЕ ПРИ СВЕРХКРИТИЧЕСКОМ ДАВЛЕНИИ | 2006 |
|
RU2355469C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНОЛА И МАЛОТОННАЖНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2016 |
|
RU2630472C1 |
-2О
1 1 1.4
-78
-78
-20
1 1 flO
116О
О(7 . 10 ,2,8
1полимернаа-О
ция не идет
1-6О
15О Как зиано из приведенных данных, предва :рител2:.кый ана;1иолруемой пробы ;реакц.ионной смеси до температуры .от -ЗО С :до «20 С перед подачей ее в датчик прибора ;обесг ечивает полное еавершение реакции и позБО/шет получить катализатор с заданным | юотношением комповентов. 1 Таким образом, предлагаемый способ кон|Троля позволяет оперативно определять сорт;ношение компонентов в Комплексных металл;органически г. катализаторах в процессе их получения при низких температурах. Получение комплексных катализаторов :прк ниаких температурах гфиводит к существенному повышению активности катализатора при полимеризации, обеспечивает сокращение расхода катализатора и повышение качества полимерных, материалов. Кроме тогх) .настояши способ может быть применим для получения комплексных катализаторов на основе галогенидов мета.г переменной валентности к |металлорганк ческих соединений с пониженной алк{грующея (в юстановитяльной) способностью. Формула изобретения Способ определения соотношения компонентов в комплексных jметаллоргвнических. катализа1Ч)рах в процессе их получения из растворов соединений металлов переменной валентности и алюмичийорганических соединений путем предварительногхэ смешения компонентой, отвода части полу 1еьной реакционной смеси-пробы в трубопровод - с последу юшим замером физического параметра, например диэлектрической проницаемости, отличающийся тем, что, «г целью повыше ния точнсхзти определения соотношения компо- нентов в процессе по11учения|комплексных ме-j талл органических катализаторов при т емпературе от-30 до-78 С, пробу реакционной смеси предварительно нагревают дотемператуоы air -30 до .
