СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРО-ЧЕРНОГО КУБОВОГО КРАСИТЕЛЯ Советский патент 1937 года по МПК C09B3/30 

Как известно, при синтезе дибензантрона (индантрена темносинего ВО) путем щелочного плавления бензантрона получаются в количестве до 40% (от исходного вещества) побочные продукты, плохо переходящие в куб. В литературе они известны под общим названием виолантрона В (J. Soc. chem. Ind. Japon 35, №12, 577 В, 1932 г., работы Маки), причем нет никаких указаний на их состав и строение.

Эти примеси до сего времени не находили себе применения. Некоторые известные в литературе попытки превращения их в ценные красители до сего времени не приводили к желаемому результату.

В патентных материалах можно найти упоминание, что в то время как при взаимодействии с азотной кислотой виолантрон А дает общеизвестный ценный диокси-виолантрон, служащий исходным материалом для индантрена яркозеленого В, виолантрон В дает серый кубовый краситель плохих колористических свойств. Также имеются указания, что при нитровании виолантрона В получается оливковый кубовый краситель, не имеющий больших колористических достоинств.

Авторами найдено, что при нитровании виолантрона В в среде нитробензола получается черновато-коричневый кубовый краситель также не стойкий к стирке, но этот последний после выдержки в щелочном растворе гидросульфита переходит в новый уже ценный кубовый краситель, непосредственно красящий хлопчатобумажную ткань в серый или черный цвет (в зависимости от концентрации выкрасок), очень прочный в стирке и устойчивый против хлора и пота.

Сам виолантрон А при нитровании в тех же условиях образует зеленый краситель, так называемый антразеленый В, дающий черный цвет на волокне только после обработки гипохлоритом.

Пример. 20 г виолантрона В растворяют в 180 см³ нитробензола. В раствор, нагретый до 20°, загружают крепкую азотную кислоту при помешивании. Затем массу примерно в течение 2 часов нагревают до 50°, после чего охлаждают до комнатной температуры. Загустевшую массу разбавляют каким-либо растворителем (спирт, хлорбензол) и фильтруют или нитробензол из реакционной массы отгоняют с паром. Выделенный и освобожденный от нитробензола осадок выдерживают несколько часов при нагревании в щелочном растворе гидросульфита и фильтруют. Находящийся в фильтрате краситель выделяют подкислением или продувкой воздуха, вновь фильтруют, промывают и сушат.

Внешний вид красителя - черный порошок с бронзоватым оттенком; растворяется в концентрированной H₂SO₄, давая лиловато-черный раствор. Куб его - лиловато-синий и красит непосредственно хлопчатобумажное волокно в прочный серый или глубоко черный цвет (в зависимости от концентрации).

Способ получения серо черного кубового красителя, отличающийся тем, что виолантрон В, полученный по Маки, подвергают нитрованию в нитро-бензольной среде и продукт нитрования нагревают с щелочным раствором гидросульфита, полученный раствор фильтруют, подкисляют или продувают воздухом для осаждения получившегося красителя.