Способ получения серых кубовых красителей Советский патент 1937 года по МПК C09B3/30 

Взаимодействие азотной кислоты с дибензантроном (виолантроном, индантреном темносиним ВО) подвергалось неоднократному исследованию. Уже давно было установлено, что течение реакции между ними и характер получающихся продуктов зависят в значительной мере от условий осуществления процесса. Так, например, известно, что если вести реакцию в среде ледяной уксусной кислоты или нитробензола, то процесс протекает в сторону нитрования дибензантрона, и образуется технически ценный нитропродукт, дающий оливково-зеленые выкраски, переходящие под влиянием гипохлорита в исключительно прочный черный оттенок. Далее известно, что если вести обработку дибензантрона азотной кислотой в среде достаточно концентрированной серной кислоты, то процесс идет в сторону, главным образом, окисления, и получается так называемый диоксодибензантрон, который в чистом виде азота в своем составе соверщенно не содержит (см. авторское свидетельство № 39288). Выкраски продукта окисления получаются чрезвычайно чистого желтовато-зеленого цвета, но непрочные, в частности быстро переходящие от действия гипохлорита в коричневый тон. Технического значения диоксодибензантрон сам по себе не имеет и представляет ценность как исходный материал для получения индантрена ярко зеленого В.

Авторами настоящего изобретения найдено, что если обрабатывать дибензантрон непосредственно азотной кислотой, Б особенности крепкой, совместно с соляной,то получается краситель, резко отличный как от продукта окисления дибензантрона, так и от его продукта нитрования. Этот новый краситель красит из куба растительные волокна в серый цвет с более или менее голубоватым оттенком (в зависимости от условий ведения процесса), прочный к стирке, хлору и другим реагентам. Содержит азот.

Пример. В смесь из 90 г азотной кислоты 45,1° Вё и 25 г соляной кислоты 18,8 Вё вносят 5 г виолантрона в насте. Реакционная масса при размещивании выдерживается 3 часа при температуре 90-95°, после

чего выливается в воду, осадок отфильтровывается, промывается водой, затем раствором щелочи, опять водой до нейтральной реакции, после чего его сушат. Выход красителя составляет 96-98% от веса исходного продукта. Полученный краситель красит из гидросульфитно-щелочного синего куба в серый цвет.

Предмет изобретения.

Способ получения серых кубовых красителей дибензантронового ряда, отличающийся тем, что дибензантрон подвергают обработке смесью крепкой азотной с соляной кислот, после чего массу разбавляют водой и изолируют полученные красители обычными методами.