Изобретение относится к области получения индигозолей, т.е. сернокислых эфиров лейкосоединений кубобовых красителей, давая новый прием их получения. Известно, что индигозоли впервые были получены Бадером, Зундером и Вашером в 1924 г.
Сущность метода вышеуказанных авторов заключается в этерификации Предварительно полученных лейкосоединений кубовых красителей помощью ангидросоединений хлорсульфоновой кислоты с третичными аминами (пиридин, диметиланилин и пр.) в среде избыточного амина или нейтрального растворителя или смеси амина с нейтральным растворителем.
При этом лейкосоединения кубовых красителей, полученные тем или иным способом, применяются для образования продуктов этерификации в виде обезвоженных свободных соединений (ароматических спиртов).
Таким образом процесс получения индигозолей по вышеуказанному методу может быть изображен следующими схемами:
Авторами в процессе работы по получению индигозолей было замечено, что образование последних протекает по вышеуказанной схеме и при пользовании щелочными солями лейкосоединений (алкоголятами) кубовых красителей; при этом в ряде случаев получается значительное увеличение выхода.
Пример 1. Получение индиго-золя оранжевого HR. 20 вес. ч. красителя-гелиндон-оранжевого R восстанавливают обычным способом гидросульфитом натрия в щелочной среде. Полученную динатровую соль лейкосоединения высаливают поваренной солью, фильтруют и обезвоживают. Обезвоженную соль лейкосоединения затем этерифицируют при помощи продукта взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с диметиланилином (36 г хлорсульфоновой кислоты и 90 г диметиланилина) в продолжение 8 часов при температуре 45°. Продукт этерификации разлагают раствором едкого натра; диметиланилин отгоняют с водяным паром.
Из раствора индигозоль оранжевый HR выделяют прибавлением поваренной соли.
Пример 2. Получение индигозоля розового IR. 20 в. ч. красителя индантрен бриллиантрозы R восстанавливают обычным способом гидросульфитом натрия в щелочной среде. Полученную таким образом динатровуюсоль лейкосоединения высаливают прибавлением поваренной соли, фильтруют и обезвоживают. Обезвоженная соль лейкосоединения затем этерифицируется при помощи продукта взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с диметиланилином (37,3 в. ч. хлорсульфоновой кислоты, 100 в. ч. диметиланилина, 100 в. ч. хлорбензола) в продолжение 10 час. при 30°. Продукт этерификации разлагают раствором едкого натра, диметиланилин и хлорбензол отгоняют с водяным паром.
Из раствора индигозоль розовый IR выделяют прибавлением поваренной соли.
Способ получения солей кислых сернокислых эфиров лейкосоединений индигоидных красителей (индигозолей) действием ангидросоединений хлорсульфоновой кислоты с аминами на восстановленные кубовые красители, отличающийся тем, что вместо обычно применяемых свободных лейкосоединений кубовых красителей для реакции с упомянутыми ангидросоединениями применяют натриевые соли этих лейкосоединений, отсоленные из раствора и высушенные обычными способами.
