Способ извлечения палладия из отработанных катализаторов на основе окиси алюминия Советский патент 1976 года по МПК B01J23/96 

чить 4О--60%-ный концй,Т1зат Пулг1:адия, Содержание палладия в растворе алюмшшга натрчя не превышает 2,5 мг/л„ Выход нерастворимого остатка (концентрата) составляет 2,6-4% от исходного, осадок легко от деляется от щелочного раствора отстаиванием и фильтрованием,

В производственных условиях процесс осуществляется в известной печи сопротивления, оборудованной механизмом для перегребания шихты и шихтосмесителем. Зта аппаратура проста в изготовлении и эксплуатации, для нее не требуется специальных антикоррозийных покрытий, долговечна и может быть изготовлена из нержавеющей

стали или черного металла. Из раствора алюми ата натрия, содержащего 10О-120г/ окиси алюминия и 12О-140 г/л свободной шелочи, известным способом может быть регенерирован гидрат окиси , пригодный для приготовления катализатора.

Показатели регенеращ1И палладия из отработанного катализатора АПК-2

без добавки восстановителя в процессе выщелачивания спека

Этот раствор можно также использовать на предприятиях алюминиевой промышланности, например., в процессе регенерации криолита. Из концентрата палладий извлекается в чистом виде непосредственно при аффинажа без дополнительного обогащения.

Пример 1. Регенерация палладия из отработанного алюмопалладиевого (АПК- 2), В проти1еньпомещают шихту,, состоящую из 50 г измельченного до 1 мм отработан ного катализатора и 12О г щелочи в виде раствора, содержащего 350 г/лна О, и подвергают спеканию в муфельной лабораторной печи при температуре 35О С и перемещивают в течение одного ,часа.

Спек выщелачивают водой при соотношег.к твердое вещество: жидкость равном 1:6 при температуре 80 С в течение 20 мин.

Данные эксперимента приведены в табл. 1

Таблица 1

Данные, приведенные в табл. 1, показывают, что наряду с хорошим кбнцентрирова- кием палладия наблюдаешься переход его в алюминатный раствор в количестве 3,9% от исходного, что в производственных условиях нежелательно,

П-ример 2, Регенерация палладия

из отработанного катализатора АПК-2, Условия эксперимента те же, что в- примере 501, но в процессе выщелачивания спека добав-. лен формиат натрия в виде 5%-ного раствора в количестве 100 мл„

Данные эксперимента приведены в табл. 2.

Показатели регенеращш палладия ИЗ отработанного катализатора АПК-2

с добавкой восстановителя в яродессе вызделачааанзя сдека

Данные,ггов1веденнъге в табл. 2, показы-обработанного алюмопалладиевого катализаВхЧют, 1ТО добавяа фор,шата катркя в цроцес-тора (КПГ). Услов1ш зксперимет та те же,

се аышелачиван&я опека Б качестве восстано Jfo и в примере 2, но 70% щелочи вводят в

вителя позволяет СВ&ОТЕ д МЕНи. зтерехол виде твердых чешуек, палладия в алюминатный pacraopij.

Пример 3, РегенерацЕН палпадкя из Данные эксперимента приведены в табл. 3.

lloEaaaresH регенер1адии 13&шшщш КЗ отработанного 1 4;аталнзатора с добавкой ЗО% щелочи

виде твердых чешуек

Накменоаанйе материалов

Катализатор КПГ Конаекграт калладия

Раствор а;1юмш1ата натрия

Данные приведенные в табя, 3, показывают, что добавка ЗО% щелочи от когжчества в виде твердьзх чешуек позво- gg лает добиться максимального концентрирования палладия в нерастворимом остатке от вышелачивання спека

П1тедлагаемый способ быть применен дяк регенерадги всех металлов плетин Я)

Таблица 2

Та блица 3

вой группы, содержащихся в отработанных катализаторах на основе окиси алюминия, в частности, палладия из отработанных алюмопалладиевых катализаторов, которые в настоящее время не перерабатывахртся и хранятся в виде отходов на многих тфедприя- тиях нефтехимической и химической промышленности. формула изобретения 1, Способ извлечения палладия из отработанных катализаторов на основе окиси алюминия, включающий обработку измельченного катализатора щелочью, например каустической содой, и восстановителем с последующим фильтрованием осадка, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения расхода щелочи и повыщения концентрации палладия в осадке, отраб танный катализатор спекают с каустической содой в соотношении 1:2-2,5 -при температу ре 350«4ОО°С с последующим выщелачиванием опека содой при атмосф ;риим дпвлоиин в присутствии восстановителя. 2.Способ по п, 1, отличающийс я тем, что, с целью интенсификации процесса, 30-40 вес, % каустической соды берут в виде твердых чещуек размером 3-5 мм, а остальное количество в виде водного раствора, содержащего ЗОО-450 г/лЫа О . 3.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что в качестве восстановителя берут формальдегид или формиат натрия в виде 5%-ного раствора в количестве 100150 мл на 1 л раствора алюминатанатрия.