Способ получения 8-хинолинолята меди Советский патент 1976 года по МПК C07D215/00 A01N9/22 

8-хинолиноляга меди, заключающийся в том, что в нагретую до 130-140- С смесь о-ами нофенола, о-нитрофенола и серной кислоты постепенно вводят глицерин. Согласно механизму реакции Скраупа по предлагаемому варианту небольшие порции глицерина при попадании в массу при температуре реакции образуют акролеин, который вступает во взаимодействие с о-аминофенолом. Образующийся в качестве промежуточного продукта 8-оксидигидрохинолин дегидрируется до 8-оксихинолина, вследствие чего исключается накопление активных реагентов реакции. Ход реакции легко регулируется как скоростью подачи глицерина, так и внешним обогревом или охлаждением массы. о-Аминофенол, образующийся при дегидрировании дигидрохинолина, по предлагаемо му методу попадает в кислую среду и почти полностью используется в реакции (аминофенолы в кислой среде устойчивы при высокой температуре). Тогда как по известному методу при порционной загрузке смеси компонентов в реакционной среде отсутствует избыток серной кислоты, что приводит к ос молению о-аминофенола и неполному его использованию. Установлено, что оптимальное соотношение исходных реагентов: глицерин, о-аминофенол, о-нитрофенол, серная кислота долж но составлять соответственно соотношение 3,3:1:0,46:3,3. По предлагаемому способу выход конечного продукта повышается на 20% против известного метода (130% - на о-аминофенол и 88% - с учетом о-аминофенола, образующегося из о-нитрофенола. По известному методу соответственно 100 и 68%). Добавление в качестве замедлителя реак ции солей железа по предлагаемому вариан ту ведения реакции Скраупа оказывается излишним и тем самым упрощается процесс последующего выделения 8-хинолинолята из массы. П р и м е р. К нагретой до 13О-140°С смеси из 83,7 г о-аминофенола, 49 г о-нитрофенола и 134 мл концентрированной серной кислоты постепенно приливают в -течение 30-45 мин 184 мл глицерина. По окончании прибавления глицерина массу размещивают при 13О-140°С в течение 5 час, охлаждают, разбавляют десятикратным количеством воды, добавляют 150 г медного купороса и нейтрализуют щелочью до 3-3,5. Осадок фильтруют, промывают горячей водой до отсутствия ионов SQ . Получают 170 г 8-хинолинолята меди (130% - на о-аминофенол и 88% - с учетом о-нитрофенола). Найдено,%: Са 17,5; N 7,35 Вычислено,%: Са 18,1; N 7,96. Формула изобретения 1.Способ получения 8-хинолинолята меди взаимодействием о-аминофенола, глицерина и серной кислоты при нагревании с последующей обработкой образовавшегося 8-оксихинолина сульфатом меди, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, глицерин постепенно прибавляют в нагретую до 130-140° смесь, состоящую из о-аминофенола, о-нитрофенола и серной кислоты. 2.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что используют следующее мольное соотнощение исходных компонентов: Глицерин3,3 о-Аминофенол1|0 о-Нитрофенол0,46 Серная кислота3,3