Способ получения хлорида меди (1) Советский патент 1982 года по МПК C01G3/05 

Изобретение относится к способу получения хлорида- меди (t) - СиС1, имеющего широкое гфименение в срганически cjiHTeaax, например, в реакциях, связанных с заменой диазогруппы. Известен способ получения хлориде меди (l) окислением меди (О) газообразным хлором при 50О-700°С в расплаве хлорида меди (П). Надостатки способа заключаются в применении агрессивного газа и высокой температуры. Наиболее близким по технической сущ ности н достигаемому эффекту является .способ получения хлорида меди (1), по которому готовят последовательным раст ворением при в воде медного купороса (Си5О4 5Н2О) и хлорида натрия 15%-ный раствор сульфата меди (П), содержащий 6% хлорида натрия. После полного растворения ингредиентов загружают 36%-ный раствор бисульфата натрия (108,7% от теоретического) и размешивают 30 мин. Затем массу под щелачивают 4О%-ным водным раствором едкого натра до слабокислой реакции по бумаге конго, что соответствует дна- : пазону рН 3-4,4. Дают отстой 1 ч. Верхний слой декантируют, к остальной массе добавляют воду, размешивают 30 мин, дают отстой 30 мин и снова верхний слой декантрфуют. Таким образом проводят еще 2-2 промывки до отсутствия S OQ по запаху. Выход, хлорида меди (I) 82,5% от теоретического. Продукт несколько окрашен в коричневый цвет, что свидетельствует о недостаточно высоком качестве гфодукта - содержит тфимеси - сульф.иды меди (l) и (II). В результате многократных гфомывок образуется большое количество сточных вод. Целью изобретения является повышение выхода и чистоты хлорида меди (I) и сокращение количества сточных вод. Указанная цель достигается тем, что ;в способе получения хлорида меди (1) врсстановлением сульфата меди (II) вод398ным раствором бисульфита натрия в присутствии хлорида натрия с последующей нейтрализацией образующейся серной кислоты раствором едкого натра, восстановление и нейтрализацию осуществляют одновременно при TQ-TS C и рН 2-4 до значения окислительного напряжения системы -{16О-170) мВ. Указанное значение окислительного нап ряжения соответствует полному переходу ионов меди (li) в хлорид меди (I). Пример I. В 12О мл воды при нагревани|Г последовательно растворяют 37,6 г медного купороса и 9,3 г хлорида натрия (в пересчете на 1ОО%). При температуре раствора 7 0-7 5°С одновременно добавляют в течение 5-7 мин 16,3 мл (7,9 г в п есчете на 100%) 36%-ного водного раствора бисуиь4 {1тй натрия и 10,3. мл (6,2 г в.пересчете на 100%) 40%-ного водного раствора гидроксида натрия. Придачу последнего осуществляют со скоростью, обеспечивающей рН среды 3 i 0,2. Процесс заканчивают гфи окончательной величине окислительного напряжения системы -165 мВ. Качест венная реакция на ионы меди (П) отрицательная. По охлаждении до 20-30 С осадок хлорида меди (I) отделяют декантацией и используют в синтезе без дополнательной промывки. Выход хлорида меди (1) 14,9 г (количественно). Содержание основного вещества 99,9%. 5 Пример 2, Процесс Ц)оводят аналогично примеру 1, но при рН 2,2 + 0,2. Выход хлорида меди (l) 14,7 г или 98,6%. Содержание основного вещества 99,5%. , Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но 1ФИ рН 3,6 + 0,2. Выход хлорида меди (Т) 14,8 г или 99,3%, содержание основного вещества 99,%. Использование предлагаемого изобретения дает возм (ЯСНОСТЬ получать хлорид меди (l) с выходом, близким к количественному и высокой степени чистоты, умень щить количество расходуемого восстановителя и сократить количество утилизируемых солевых сточных вод на 20 м на тонну целевого продукта. Формула изобретения Способ получения меди (1) восстановлением, сульфата меди (П) водным раствором бисульфита натрия в гфисутстрии хлорида натрия с последующей нейтрализацией образующейся серной киелоты раствором едкого натра, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты хлорида меди (1) и сокращения количества сточных вод, восстановление и нейтрализацию осуществляют одновременно при 7О-75°С и рН 2-4 до значения окислительного напряжения системы -(16О-17О) мВ.