Способ получения поливинилхлорида Советский патент 1976 года по МПК C08F114/06 

1

Изобретение относится к пол -чению полнвинилхлог1И,да суспензионной полимеризацией винилхпоряда. Получаемый попивинилхлорид может быть использован, нанример, а ля изготовления различных полимерных материалов.

Известно, что суспензионную полимеризацию винилхлч1)ида осуществлшют в присутствии различных мс).ифицирующ1 Х добавок; смазок, стабилизаторов, пластификаторов. Известно ясп1 льзование к качестве смазок при сус1 ензионной полимеризации винилхлоридб минеральных масел с температурой кипения ;гОо(: и вязкостью 5-80 ест, 0,01-2% о-; аеса винилхлорида одно- или многооснопногт, алифатического спирта с числом vroMOB углерода 1О-25 и : 1 двойной . иолученногх селективным сидрирова| ием натуральногх) спермацета l , 2 .

Применение этих соединений лишь улуч:1шет ход полимеризации, снимает ник тепловыделения, уменьшает число рыбьих глаз Ближайшим по технической сущности к изобретению является способ получения поливинилхлорида путем суспензионной полнмерЮации Бииилх/юрида npi-- 6 О-65С в присутсгtj;-it-; инициатора по.- ямлн:. . модифицирующей добавки, В качестве могаотииирующей добавки используют раалччны.е смеси смазок вьгбранных из rpynnbi натуральных к синтетических восков. ниэкомолекулярпого и окси дированнотх; полиэтилена, высокомолекулярных жирных кислот с числом атомов углерода 8-20, их металлических солей и сложных эфиров, алкилстеаратов и амидов жирны кислот З. ОднакоДЛЯ хорошего распределения добавок в полимеризационной S.iacce их необходимо предварительно- размельчить (С определениого размера (1 00-5О мк). Кро.ме того, если в процессе полимеризации применять какую-либо одну из смазок, например стеарин -вую кислоту или полиэтиленовый воск, го эффект увеличения ишаекса расплаг--а и (ичecкoй термостабильности иолимерй незначителен.

Цель изобретения - увеличение индекса расплава и динамической гермостабильности полимера. Эта цель достиг-ается тем, что при суспензионной полимеризации линмлхлорида в присутствии инициатора пол1 мериза3

НИИ и модифицирующей добавки в качестве последней нспользуот полисилоксан обшей формулы

-Si-0- В

Jn

где А и В -CHj-,,.,-, а П 5-15, в количестве 0,05-0,6% от веса винилхлорида

Пример 1.В сухой вакуумированный реактор загружают 16ОО г дистиллированной воды, содержащей 0,08% эмульгатора метилцеллюлозы и 1,2 г перекиси лауроила, 1,6 г (0,O5v.j к мономеру) полиметилдихлорфенилсилоксана ( п 14, содержание кремния 33% и хлора в фенильном радикале / 7%) в 15 мл гексана и 800 г винилхлорида (ВХ). Процесс полимеризации ведут при 63 С 4 часа. По окончании процесса удаляют непрореагировавший ВХ, полимер отделяют, промывают водой и сушат при 4050 С до постоянного веса. Выход полимера 80%.

Полученный полимер смешивают с термостабилизатором при 80-85 С в течение ЗО мин и определяют динамическую термостабильность и индекс расплава.

Динамическую термостабильность определяют па пластографе Брабендера в с.месительной камере, скорость врашения валков ЗО об/мин. Температура расплава массы в камере 190 ± 2°С.

Индекс расплава определяют на приборе ИИРГ-2 (диаметр капилляра 2,О95Ю,О05) при 190°С.

4

Пример 2. Полимеризацию ocyuiOCTвляют аналогично примеру 1, лишь использу 10Т0.,075% от веса мономера смазки прлиметилдихлорфенилсилоксана . Выход полимера 80%.

При-мер 3. Полимеризацию осушествляют, как указано в примере 1, используют 0,1% полиметилдихлорфен1шсилоксана. Выход полимера 75-8О%.

Пример 4. Полимеризацию осуществляют при 61 С, как в примере 1, используют 0,2%-полиметилдихлорфенилсилоксана. Выход полимера 80%.

Пример 5. Полимеризацию осушествляют при 61 С по режиму, указанному в примере 1, используюа- 0,5% полиметидцихлорфенилсилоксана. Выход полимерй 75-80%.

Пример 6. Полимеризацию .осушествляют при 61 С, как в примере 1, исполь- , зуют 0,6% полиметилдихлорфенилсилоксана

Выход полимера 75-80%.

Пример 7. Полимеризацию осушестЬляют, как в примере 1. лишь используют О, 1% (от мономера) смазки полиэтил-сипоксана ( т, 5,8). Выход полимера 8О°

Пример 8. Полимеризацию осуществляю т, как в примере 1, лишь используют 0,3% полиэтилсилоксана. Выход полимера 75-80%.

Пример 9. Полимеризацию ВХ осуществляют как в примере 1, лишь используют 0,5% модифицируюшей добавки полиэтилсилоксана. Выход полимера 75-8О%. В таблице приведены значения индексе

расплава и динамической термостабильности полимеров, полученных по примерам 1-9, а также для образцов поливинилхлорида /ПВХ/, взятьгх для сравнения.

По примеру:

1 2

3 4 5 6

7

24

24 26

28 25

О 1

26

Полимеризацию ВХ проводят, как в примере 1. Таким образом, способ по изобретению позволяет получать поливинилхлорид с уветтиченным индексом расплава (до 1,0-3,4 г ;10 мин) и динамической термостабильнос(Тью (до 24-28 мин). Формула изобретения Способ получения поливинилхлорида путем суспензионной полимеризации винилхлорида при 6О-65 С в присутствии инициатора полимеризации и модифицирующей добавки отличающийся тем, что, с целью увеличения индекса расплава и динамической термостабильности полимера, в качестве модифицирующей добавки используют полисилоксан общей формулы

Продолжение таблицы 1-0где А и в -СН,-,,,Се -; г) 5-15, в количестве О,О5-0,6% от веса винилхлоРИД а. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент Великобритании № 1266123, кл. С 08 f 1/ОО, 1972, 2.Патент ФРГ № 1073744, кл. 008 { 3/30, 1970. 3.Патент ФРГ № 2225427, кл. СОВ f 3/30, 1972 (прототип).