Способ получения азокрасителей Советский патент 1938 года по МПК C09B29/02 

Изобретение относится к областн получения азокрасителей. Автором установлено, что 2-окси-З-амино5-сульфокислота дифенила при действии азотистой кислоты дает диазосоединение, легко сочетающееся с различными азосоставляющими, с образованием азокрасителей общей формулы:

ОН

С,Н,

SOgH

где R-остаток азосоставляющей.

Диазотирование 2-окси-3-амино5-сульфокислоты дифенила может быть осуществлено различными известными методами.

Пример 1. 0,5 г 2-окси-З-аминодифенил-5-сульфокислоты растворяют при нагревании в 0,5 см концентрированной соляной кислоты и 5 см воды и по охлаждении добавляют 1,15 см 10°/о-го раствора нитрита

натрия. Полученный желтый раствор добавляют к раствору 0,19 г резорцина и 2 г кристаллической соды в 5 см воды. Краситель выделяют из раствора подкислением. Получается 0,7 г коричнево-красного порошка. Краситель очень легко растворим в спирте, труднее - в воде. Раствор в едком натре красного цвета. Красит шерсть в кислой ванче в желто-коричневый цвет, при хромировании переходящий в коричневато-красный.

Пример 2. К 1,5 г 2-окси-З-аминодифенил-5-сульфокислоты добавляют немного воды и эквивалентное количество концентрированного раствора нитрита. Кислота быстро переходит в раствор с образованием натриевой соли сульфокислоты диазоокси-дифенила. Полученный раствор вливают при охлаждении в раствор 1,03г сульфата м-фенилен-диамина и 1,5 г кристаллического уксуснокислого натрия в 20 см воды, к которому было добавлено 2,4 см раствора едкого натра (150 г .г). На следующий день раствор

подкисляют до кислой реакции на конго и коричнево-красный осадок красителя отфильтровывают. Вес его 1,96 г. Растворяется в едком натре с желтым цветом.

Пример 3. 1,5 г 2-окси-З-аминодифенил-сульфокислоты растворяют при нагревании в 0,5 см концентрированной соляной кислоты и 5 см воды. Раствор охлаждают льдом и добавляют концентрированный раствор 0,35 г нитрита натрия. Диазосоединение вливают в охлажденный раствор 0,72 г р-нафтола и 1,4 г кристаллической соды в 1,5 см едкого натра (150 г/л) и 10 сл1 воды.

На следующий день раствор подогревают на водяной бане и краситель высаливают 5 г поваренной соли. Выпавший темно-фиолетовый краситель отфильтровывают. Вес его 2,56 г. Красит шерсть в коричневый цвет,

при хромировании переходяш;ий в темно-фиолетовый.

Пример 4. 0,8 г 1,5-диоксинафталина и 1,5 2 соды растворяют в 1,5 см раствора едкого натра (150 г/л) и 30 см воды. К охлажденному льдом раствору добавляют раствор диазосоединения из 1,5 г 2-окси-З-аминодифенил-5-сульфокислоты, полученного вливанием раствора натриевой соли последней и нитрита в соляную кислоту со льдом. Из фиолетовочерного раствора на следующий день краситель высаливают добавлением 20 г соли. Вес красителя-2,7 г.

Предмет изобретения.

Способ получения азокрасителей, отличающийся тем, что в качестве диазосоставляющей применяют 2-окси-З-амино-дифенил-5-сульфокислоту.