Производные -ди(тиазолидиндион-2,4-ил-3)-диэтелсульфоксида в качестве реагентов для неорганического анализа Советский патент 1976 года по МПК C07D277/26 G01N31/20 

«

s

ч

VO

и 1,23 г (0,015 моля) безводного ацетата натрия кипятят 7 ч. Затем обрабатывают активированным углем. Через 12 ч образующийся осадок отфильтровывают, промывают на

фильтре ледяной уксусной кислотой, водой, метанолом, эфиром. Получают 2,0 г (66,4%) Р,Р-ДИ - (5,5 - п - нитробензилидентиазолидиндион - 2,4 - ил - 3)днэтилсульфоксида в виде светло-желтого кристаллического продукта с т. пл. 230-231°С (нз ледяной уксусной кислоты).

Найдено, %: N0,09; S 15,70.

C24Hi2N4O9S3.

Вычислено, %: N 9,30; S 17,96. Аналогично проводят реакцию с эквивалентным количеством м - нитробензальдегида и получают 2,0 г (66,4%) р,|3 - ди(5,5-лг-нитробензилидентиазолидиндион - 2,4 - ил - 3)диэтилсульфоксида в виде белого кристаллического продукта с т. пл. 198-200°С (из ледяной уксусной кислоты).

Найдено,%: N 9,54; S 15,70.

C24Hi8N409S3.

Вычислено, %: N 9,30; S 15,96.

Для излучения характерных реакций синтезированных препаратов с неорганическими катионами готовятся водные растворы 25-и различных катионов, содержащих в 1 мл по 1 мг катиона. Для проведения реакций берут

0,1%-ные растворы р,р - ди(тиазонлидиндион - 2,4 - ял - 3)диэтилсульфоксида (в метаноле), 5,5 - динитробензилиденпроизводные (в диоксане). При анализе к 1 мл раствора исследуемого

вещества указанной формулы прибавляют раствор соли катиона, смесь нагревают до кипения. Если осадок выпадает уже после прибавления 1 ка-пли ( появляется характерное окрапгивание), то опыт повторяют с водным раствором катиона, разбавленным водой в 10, 100, 1000 и больще раз.

Если характерное окрашивание или осадок не появляются от одной капли 0,1%-ного раствора соли катиона, то к 1 мл раствора исследуемого вещества прикапывают раствор соли кат1иона до тех пор, пока не возникает характерная реакция, причем после прибавления каждой капли смесь нагревают до кипения. Если после прибавления 15 капель

0,1-ного раствора соли катиона к 1 мл исследуемого вещества характерной реакции не наблюдается, то можно считать, что катион не реагирует с исследуемым реактивом. Для предупреждения возможных ощибок

одновременно с соответствующими реакциями проводят контрольные пробы.

Приведенные в таблице результаты показывают, что все исследуемые вещества являются чувствительными реактивами на отдельные

неорганические катионы.

Метанольный раствор препарата образует желтое окрашивание с ионами Си+ (определяемый минимум 25 в 1 мл), белые осадки с ионами Hg2+ (определяемый минимум 46,4

J В I мл) vi Y2+ (определяемый минимум 10,7 Y в 1 мл), а также осадки зеленого цвета с ионами (определяемый минимум 3,5 7 в 1 мл). Полученные нитробензилиденпроязводные являются значительно более чувствительными реагентами на катионы металлов (за исключением катионов кобальта), чем незамещенный р,р - ди - (тиазолидиндион - 2,4 - ил - 3) диэтилсульфоксид. Определяемый минимум 7/мл: л-Нитробензилидеи Cu2+0,007,0,007 Hg2+0,007,0,001 ,01,1,07 Ag+7,11,4 лг-Нитробензилиденпроизводные Cd2+7,1,10,7 Co2+10,77,1 Sr2+10,714,2 N{2+14,210,7 Формула изобретения Производные p,p - ди(тиазолидиндион-2,4ил - 3)-диэтилсульфоксида общей формулы о ч- .М- СКг СКг- $- СГ ,- N р О &.I где Ri R2 H или Rj-f К2 СНСбН4КО2. в качестве реагентов для неорганического анализа. Источники информации, принятые во внимание при эксперт)1зе: В. Ф. Гиллебранд и др. Практическое руководство но неорганическому анализу, М., 1966, стр. 474.