Способ микрокапсулирования минеральных порошков Советский патент 1976 года по МПК B01J13/02 

Это досткгае1-ся теМг что в качестве материала оболочки используют смесь растворов ПМАК и ПВС. в котором диспергируют минеральный порошок, а затем температуру самопроизвольно повышают до комнатной, при которой происходит взаимодействие между ШААК и ПВС с образованием ассоциатов, формирующих оболочку капсулы,, Отмеченное взаимодействие имеет место только при определенном соотношении исходных компонентов, так как их использование в индивидуальном виде не дает должного эффекта. Смесь |.)ас;творов ПМАК и ПВС готовят раздель:.з, приготавливают водные растворы 1толиметакриловой кислоты (ПМАК и поливинилового спирта (ПВС), затем сме шивают их при 0,5 С в соотношении 1:1 д 1:9 (оптим 7:3) по весу (считая на по- лимер). Полученные капсулы могут иметь гидро- ф;.(льные и гидрофобные свойства в зависимости от режима сушки, Гидрофильность достигается в результате сушки суспензии с лчикрокапсулами в кипящем слое. Гидрофобные свойства капсулы приобретают после допо.шительной термообработки при 95-105 С в результате образования сложных эфироз, нерастворимых в воде. Основные преимушества способа заключаются в том, что оба полимера (и ПМАК и ПВС) участвуют в образовании оболочки микрокапсулы, а сам пропесс капсуляции осуш,ествляется при незначительном нагревании системы (от О 5 С до комнатной температурь). Кроме того, способ дает во можность получать микрокапсулы с гидрофильными и гидрофобными оболочками, пригодными для использования в водньгх и не- водных лакокрасочных системах (растворных, органодисперсных, аэрозольных). Отсюда вытекают и пути практического использования закапсулированных минеральных порошков. Для использования микрокапсул в производстве водных красок целесообразно применять их водные дисперии, тем самым снизить затраты и на микро- капсуляцию (исключается операция сушки) и исключить из процесса прозводства красок стадию диспергирования, которая составляет 3 час на 1 т краски. Введение гидрофобных микрокапсул в краску, содержащую органические растворители не изменяет технологического процесса ее изготовления, но положительно сказывается на физико-механических и защитных свойствах получаемых покрытий. Кроме того, гидрофобные микрокапсулы как непыляшие наполнители удобны для использования в порошковых полимерных составах. Пример 1., 70 г 4%-ного водного раствора ПМАК помещают в водяную баню со льдом (температура О - 5 С), после чего к нему при перемешивании добавляют 30 г 4%-ного водного раствора ПВС, затем вводят 20 г двуокиси титана и диспергируют в течение 1 час. Не выключая мешалки, убирают баню со льдом, в результата чего смесь постепенно (самолроизволь но) нагревается в течение 1 час. Образовавшиеся микрокапсулы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат в кипящем слое. Данные физико-механических свойств двуокиси титана в сравнении с двуокисью титаа, заключенного в капсулы, приведены в абл. 1.

2,933,75О12

3,550,478О

0,02

36

3,272

О

41

Примечание: С уменьшением угла естественного откоса сыпучесть улучшается.

Пример 2. 30 г 4%-ного водного раствора ПВС помещают в ледяную баню с температурой О - 5 С и приливают к ним 70 г 4%-ного водного раствора ПМАК. включают мешалку и вводят в смесь 15 г двуокиси титана, которую диспергируют в течение 1 час. Затем убирают баню и выдерживают смесь при перемешивании до тех пор, пока она не нагреется (самопроизвольно) до комнатной температуры, при ко2,89 3,122

3,550,478

торой ведут перемешиванне еще в течение 1 час. Образовавшиеся микрокапсулы отфильтровывают иромывак.т дистиллированной водой и сушат в две стадии: в кипяDО

шем слое и в термостате при 100 С ±5 С в течение 30 мин.

Свойства полученного продукта в сопоставлении с исходной двуокисью титана приведены в табл. 2.

Таблица 2

2О,9

101,644

31

12,4

41

ОО

Пример 3. Закапсулированный крон желтый, полученный по технологии, описанной в примере 2, в количестве 15 г смешивают с 85 г порошкообразного поливинилбутирала в шаровой мельнице. ПокрыФормула изобретения

Способ микрокапсулирования минеральных порошков путем их диспергирования в материале оболочки с последуюшим отверждением, отделением и сушкой готовых микрокапсул, отличаюшийся тем, что, с целью упрошения технологии

процесса, в качестве материала оболочки используют смесь 4-10 вес, % водных растворов полиметакриловой кислоты и полвинилового спирта в соотношении от 1:1 до 1:9 и сушку капсул проводят в кипящем слое с последуюшей термообработкой

о при температуре 95-105 С,

тия получают путем сплавления при 130 С в течение 5 мин.

Свойства покрытий в сопоставлении с покрытиями из порошков поливинилбутираля, наполненных кроном желтым, приведены в табл. 3.

Таблица 3

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

3657144, М. кл.Б01j 13/02, 19V

г.

5. Акц з-ка Великобритании № 1268320, В Oj j 13/02, 1972 г. (прототип).