Способ получения метилфенилдихлорсилана Советский патент 1976 года по МПК C07F7/12 

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения метилфенилдихлорсилана, который применяется для получения различных полимерных материалов - жидкостей, смол каучуков с повышенной теплостойкостью.

Известны способы получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при повышенной до 250°С температуре и давлении в присутствии катализаторов электрофильного характера, например борной кислоты.

Однако получающийся по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит значительное количество (до 10%) примеси фенилтрихлорсилана, который вследствие близости температур кипения не может быть отделен от целевого метилфенилдихлорсилана.

Известен также способ получения метилфенилдихлорсилана с пониженным содержанием фенилтрихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при температуре 200-250°С, повышенном давлении, в присутствии катализаторов электрофильного характера и триметилхлорсилана в количестве 5- 50%. Выход целевого продукта составляет 38-40% от прореагировавшего метилдихлорсилана, конверсия последнего составляет 80- 90%.

Однако полученный по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит до 2% примеси феиилтрихлорсилана. Между тем, для получения метилфенилсилоксанового каучука необходим метилфенилдихлорсилан чистотой 99,9% и выше, и поэтому присутствие примеси фенилтрихлорсилана резко снижает качество каучука. Существующий в производстве способ очистки технического метилфенилдихлорсилана приводит к большим потерям продукта, что в свою очередь повышает себестоимость чистого метилфенилдихлорсилана более чем в 5,5 раз по сравнению с техническим.

Поэтому разработка способа получения метилфенилдихлорсилана лучшего качества с меньшим содержанием примеси фенилтрихлорсилаиа остается технически важной задачей.

Для повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу в качестве органохлорсилана используют 10-50 мол. % диметилфенилхлорсилана.

Процесс ведут в автоклаве при соотношении компонентов бензол : метилдихлорсилап : диметилфенилхлорсилан 2-6 : 1 : 0,1-0,5. В качестве катализатора электрофильного характера используют 0,06-0,09% борной кислоты. Выход целевого продукта составляет 40%, считая на вступивший в реакцию метилдихлорсилан. Конверсия метилдихлорсилана 80-87%.

Введение в реакционную смесь добавки диметилфенилхлорсилаиа по сравнению с известным применением триметилхлорсилана позволяет уменьшить количество фенилтрихлорсилана в продуктах реакции почти в 4 раза (до 0,45-0,5% против 1,95-2,0% в известном). Используемый в процессе диметилфенилхлорсилан является побочным продуктом и поэтому его применение дает более высокий экономический эффект предлагаемого способа. Пример 1. В автоклав емкостью 423 мл загружают 160,5 г (2,05 моля) бензола, 78,9 г (0,68 моля) метилдихлорсилана, 23,5 г (0,14 моля) диметилфенилхлорсилана и 0,23 г борной кислоты (0,09%). Автоклав нагревают до 250°С и выдерживают при этой температуре до прекращения изменения давления в течение 1 ч, после чего автоклав охлаждают, образовавшиеся газы стравливают в газометр и разгружают. Получают 40,5 г метилфенилдихлорсилана (40%, считая на прореагированный метилхлорсилан) и 0,22 г фенилтрихлорсилаиа (0,54% от полученного метилфенилдихлорсилана). Конверсия метилдихлорсилана составляет 80%. Пример 2. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 159,9 г (2 моля) бензола, 72,4 г (0,63 моля) метилдихлорсилана, 23,7 г (0,138 моля) диметилфенилхлорсилана и 0,15 г борной кислоты (0,06%). Получают 41,75 г метилфенилдихлорсилана (39% от прореагировавшего метилдихлорсилана и 0,19 г фенилтрихлорсилана - 0,45% от полученного метилфенилдихлорсилана). Конверсия метилдихлорсилана составляет 87%. Формула изОбретения Способ получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием бензола с метилдихлорсиланом в присутствии катализаторов электрофильного характера и органохлорсилана при температуре 200-250°С и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты ц-.левого продукта, в качестве органохлорсилана используют диметилфенилхлорсилан в количестве 10-50 мол. %.